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本文作者：阮書(shū)鋒尹飛王成彥陳永強(qiáng)王振文作者單位：北京礦冶研究總院

鉛陽(yáng)極泥是粗鉛電解精煉過(guò)程產(chǎn)出的陽(yáng)極沉積物，其產(chǎn)率為粗鉛的1.2%～1.8%〔1-2〕。鉛陽(yáng)極泥中主要含有Au，Ag，Sb，Bi，Cu，Pb等元素，其中Cu含量一般為2%～8%。關(guān)于鉛陽(yáng)極泥的綜合回收，傳統(tǒng)濕法工藝一般采用氯化浸出或混酸浸出等方式將鉛陽(yáng)極泥中Sb，Bi，Cu等賤金屬全部浸入溶液中，然后采用置換、水解、中和沉淀等方法將各金屬進(jìn)行分離，然而傳統(tǒng)濕法工藝存在金屬間分離不徹底，產(chǎn)品質(zhì)量不高等缺點(diǎn)〔3-5〕。在此提出選擇性脫銅—混酸浸銻、鉍—硝酸脫鉛—火法熔煉回收貴金屬的聯(lián)合工藝對(duì)鉛陽(yáng)極泥進(jìn)行了綜合處理研究，并取得了較好的效果。本文重點(diǎn)介紹該工藝中選擇性脫銅試驗(yàn)研究。

1試驗(yàn)原料與方法

1.1試驗(yàn)原料組成

試驗(yàn)用鉛陽(yáng)極泥化學(xué)組成為:Sb40.31%，Bi2.41%，Pb16.32%，Cu6.15%，Ag3.46%，Au25.21g/t。該鉛陽(yáng)極泥已經(jīng)過(guò)了氧化堆存預(yù)處理，其中Cu，Sb，Bi，Pb等元素主要以氧化物的形態(tài)存在。

1.2工藝流程

鉛陽(yáng)極泥選擇性脫銅工藝流程見(jiàn)圖1。

1.3試驗(yàn)方法

主要試驗(yàn)設(shè)備:精密調(diào)速攪拌器，三口圓底燒瓶，加熱裝置，控溫繼電器，溫度計(jì)，空氣壓縮機(jī)，過(guò)濾裝置，烘箱等。

試驗(yàn)方法:稱(chēng)取一定量鉛陽(yáng)極泥置于三口圓底燒瓶?jī)?nèi)，將一定酸度的硫酸溶液倒入圓底燒瓶中，置于加熱裝置上加熱至設(shè)定溫度，并用玻璃觸點(diǎn)溫度計(jì)控制反應(yīng)溫度，開(kāi)啟攪拌，通空氣，氧化浸出一定時(shí)間，過(guò)濾，并用清水沖洗3～4次，渣置于烘箱中烘干，稱(chēng)重，分析渣中Cu，Sb含量，按渣計(jì)計(jì)算Cu，Sb浸出率。

2選擇性脫銅原理

PbSO4溶度積為1.6×10－8，為難溶;Sb，Bi的氧化物均只微溶于稀硫酸體系，故選擇稀硫酸體系將陽(yáng)極泥中Cu選擇性浸出，從而與Pb，Sb，Bi，Au，Ag等進(jìn)行初步分離。選擇性脫Cu主要化學(xué)反應(yīng)式如下:（略）。

3試驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1鼓空氣的影響

物相分析顯示，鉛陽(yáng)極泥中的銅大部分以氧化銅形式存在，少部分以金屬銅形式存在。以金屬銅形式存在的部分，浸出需要氧化，在此對(duì)鉛陽(yáng)極泥進(jìn)行了鼓空氣與不鼓空氣對(duì)比試驗(yàn)。

試驗(yàn)固定條件:浸出溫度28℃，初始酸度H2SO430g/L，浸出時(shí)間3h，液固比L/S=10/1(mL/g)。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

試驗(yàn)結(jié)果表明，在浸出過(guò)程中向溶液中鼓入空氣，對(duì)Cu的浸出有一定促進(jìn)作用，Cu的浸出率稍有提高。

3.2溫度的影響

試驗(yàn)固定條件:初始酸度H2SO430g/L，鼓空氣浸出3h，液固比L/S=10/1(mL/g);試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。

試驗(yàn)結(jié)果表明，浸出溫度對(duì)選擇性脫銅的影響較大。浸出溫度從28℃提高至80℃，Cu的浸出率從81.57%提高至92.50%，同時(shí)Sb的浸出率也從2.63%提高至12.26%。提高浸出溫度不利于選擇性脫Cu，有大量Sb也進(jìn)入溶液不利于Cu的萃取分離。試驗(yàn)表明，溫度高于50℃，浸出液在冷卻過(guò)程中有白色沉淀形成，經(jīng)取樣分析，該白色沉淀的主要成分為Sb，含量達(dá)60%。此外，分別取浸出溫度28，50和80℃的浸出液用AcorgaM5640進(jìn)行了萃取試驗(yàn)。28℃條件下所得浸出液在萃取過(guò)程中沒(méi)有第三相形成;而浸出溫度50℃和80℃的浸出液經(jīng)冷卻澄清過(guò)濾，再取濾液進(jìn)行萃取試驗(yàn)，均在有機(jī)相和水相之間形成大量第三相，嚴(yán)重影響了萃取的效率和分相效果。綜合上述，既要達(dá)到選擇性脫Cu的目的，又要抑制Sb的溶出，還要考慮后步溶液Cu的萃取分離，選擇性脫銅工序浸出溫度采用28℃左右較理想。

3.3初始酸度的影響

試驗(yàn)固定條件:浸出溫度28℃，鼓空氣浸出3h，液固比L/S=10/1(mL/g)，結(jié)果見(jiàn)圖3。

試驗(yàn)結(jié)果顯示，直接水浸(鉛陽(yáng)極泥中有少量殘留酸)達(dá)不到脫銅效果，Cu的浸出率僅為26.56%。Cu和Sb的浸出率隨初始酸度的提高而增加，當(dāng)初始H2SO4濃度大于10g/L，Cu的浸出率大幅度的提高，而Sb的浸出率增加不明顯，故選擇性脫銅初始H2SO4濃度取10～30g/L。

3.4浸出時(shí)間的影響

試驗(yàn)固定條件:浸出溫度28℃，初始酸度H2SO420g/L，鼓空氣，液固比L/S=10/1(mL/g)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4。

結(jié)果顯示，延長(zhǎng)浸出時(shí)間對(duì)Cu的浸出有利。浸出10h，渣中Cu可以降至1.09%，浸出率可達(dá)84.96%。同樣，浸出時(shí)間長(zhǎng)也有利于Sb的浸出，浸出10h，Sb浸出率高達(dá)9.09%。故要達(dá)到較好的選擇性脫銅效果，浸出時(shí)間不可過(guò)長(zhǎng)，最好控制3h左右。

3.5液固比的影響

改變浸出液固比一方面改變了浸出液中各金屬離子濃度和余酸量，另一方面改變了單位溶液的處理能力。試驗(yàn)固定條件:浸出溫度28℃，初始酸度H2SO420g/L，鼓空氣浸出3h，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖5。

結(jié)果顯示，浸出液固比大于3/1(mL/g)對(duì)脫銅效果影響不大。而銅攪拌浸出—萃取工藝中為保證較高的Cu回收率，一般浸出液Cu的濃度控制在12g/L以下，pH值1.5以上，故為了銜接后面工序中Cu的萃取分離，浸出液固比取5/1(mL/g)，此條件下Cu浸出率81.50%，溶液中Cu濃度為9.6g/L，pH值為1.95，比較適合萃取工序的進(jìn)料要求。

3.6添加劑的影響

鉛陽(yáng)極泥中以金屬態(tài)存在的部分銅用空氣雖然可以氧化浸出，但是該反應(yīng)是氣－固反應(yīng)過(guò)程，反應(yīng)速率非常緩慢，在有限的時(shí)間內(nèi)浸出率不高，故加入添加劑(Fe3+)傳遞氧化－還原電子，構(gòu)成空氣－添加劑－金屬態(tài)銅之間的氣－液－固反應(yīng)模型，提高金屬態(tài)銅的氧化浸出速率，在有限的時(shí)間內(nèi)提高銅的浸出率。在此考察了添加劑添加量對(duì)選擇性脫銅效果的影響，結(jié)果見(jiàn)圖6。

結(jié)果顯示，添加Fe3+可以進(jìn)一步提高鉛陽(yáng)極泥脫銅率，Cu的浸出率可由不添加的81.50%提高至91.21%，對(duì)Sb的浸出沒(méi)有影響。添加劑Fe3+濃度取1g/L。

3.7綜合條件試驗(yàn)

結(jié)合上述試驗(yàn)結(jié)果，采用固定條件:浸出溫度28℃，初始酸度H2SO420g/L，鼓空氣浸出3h，液固比L/S=5/1(mL/g)，添加劑Fe3+濃度1g/L，進(jìn)行綜合試驗(yàn)，Cu和Sb的平均浸出率分別為91.30%和2.11%，脫銅渣Cu和Sb平均含量分別為0.65%和45.18%，浸出液含Cu11.2g/L，pH值2.10，Bi，Pb，Au，Ag等不被浸出，達(dá)到了鉛陽(yáng)極泥選擇性脫銅的目的。

4結(jié)論

鉛陽(yáng)極泥選擇性脫銅的最佳條件為:浸出溫度28℃，初始酸度H2SO420g/L，鼓空氣浸出3h，液固比L/S=5/1(mL/g)，添加劑Fe3+濃度1g/L。在此條件下Cu的平均脫除率為91.30%，渣含Cu僅0.65%，Sb的平均浸出率僅為2.11%，渣含Sb45.18%，浸出液含Cu11.2g/L，pH值2.10，Bi，Pb，Au，Ag等不被浸出，取得了較好的選擇性脫銅效果，浸出液采用成熟的Cu萃取工藝進(jìn)行凈化，生產(chǎn)陰極銅。選擇性脫銅有效解決了鉛陽(yáng)極泥傳統(tǒng)濕法處理工藝中存在的金屬分離不徹底、產(chǎn)品質(zhì)量不高等問(wèn)題。