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1.表面特性的重要性及其主要指標(biāo)

微納米材料的性能取決于小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等，而材料的使用性能與其表面效應(yīng)最相關(guān)。

影響表面效應(yīng)的主要因素是表面原子的狀態(tài)與特性，主要用兩個指標(biāo)來表征，一個是比表面：單位質(zhì)量粉體的總表面積；另一個是孔徑分布：粉體表面孔體積隨孔尺寸的變化。

2.我國比表面及孔徑分析儀概況

2.1比表面及孔徑分析儀分類

由于微納米材料的顆粒尺寸很小，而且形狀千差萬別，比表面及孔尺寸無法直接測量，必須借助于更小尺度的“量具”。氮吸附法就是借助于氮分子作為量具或標(biāo)尺來度量粉體的表面積以及表面的孔容積。按測量氮吸附量的方法及功能的不同，我國常用的比表面及孔徑分析儀分類如下：

連續(xù)流動色譜法：采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測器來測定粉體表面的氮吸附量的方法。以氮氣為吸附質(zhì)，氦氣為載氣，兩種氣體按指定比例混合達(dá)到一定的氮氣分壓，讓混合氣流經(jīng)裝有粉末樣品的樣品管，置于液氮溫度下時，氮氣分子在樣品表面產(chǎn)生物理吸附，而氦氣不被吸附，這時氣流中氮氣的濃度減少，在熱導(dǎo)檢測器的輸出端產(chǎn)生電信號，形成氮氣吸附峰。當(dāng)樣品管回到室溫時，樣品表面被吸附的氮氣會全部脫附出來，形成一個脫附峰。吸（脫）附峰面積的大小正比于樣品表面的氮吸附量。這種方法可以實現(xiàn)直接對比法快速測定比表面，BET比表面測定和介孔孔徑分布測定，目前國內(nèi)動態(tài)儀器趨向于一機多能，在儀器結(jié)構(gòu)基本相同的情況下，只要軟件功能齊全，就可實現(xiàn)既能測比表面，又能測孔徑分布，而且也能實現(xiàn)自動化。

靜態(tài)容量法：測量氮吸附量與動態(tài)法不同，他是在一個密閉的真空系統(tǒng)中，精密的改變粉體樣品表面的氮氣壓力，從0逐步變化到接近1個大氣壓，用高精度壓力傳感器測出樣品吸附前后壓力的變化，再根據(jù)氣體狀態(tài)方程計算出氣體的吸附量或脫附量。測出了氮吸附量后，根據(jù)氮吸附理論計算公式，便可求出BET比表面及孔徑分布。靜態(tài)容量法測試技術(shù)的關(guān)鍵因素主要有壓力傳感器的精度、死容積測量精度、真空密封性、試樣溫度和冷卻劑液面的變化、樣品室溫度場的校正等。歐美等發(fā)達(dá)國家基本上均采用靜態(tài)容量法氮吸附儀，2007年，北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司已研制成功具有我國自主知識產(chǎn)權(quán)的JW-系列靜態(tài)容量法氮吸附儀，代替進(jìn)口已成必然趨勢。

2.2國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀的介紹

國產(chǎn)靜態(tài)容量法氮吸附儀可通過下列兩個表格的對照來了解。

表1.靜態(tài)容量法氮吸附儀與動態(tài)法氮吸附儀的比較

序號

國產(chǎn)流動色譜法比表面及孔徑分析儀

國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀

（以JW-BK為例）

1

動態(tài)法僅國內(nèi)采用，國外基本不用

靜態(tài)容量法國際通用

2

達(dá)不到真正的吸附平衡，僅為流動態(tài)的相對平衡

達(dá)到真正的吸附平衡，理論計算更為可靠

3

不能測量等溫吸附曲線，只能測定等溫脫附曲線，且在高壓區(qū)失真，不能

對材料的吸附特性進(jìn)行分析

可準(zhǔn)確測定等溫吸附曲線和等溫脫附曲線，可以對材料的吸附特性進(jìn)行分析

4

測量的壓力點少，特別是對孔徑分布的測定過于粗糙

BET比表面測3～5點，重復(fù)精度≤2%

孔徑分布只測定（脫附過程）～12點

測量的壓力點多，表明測試更為精確可靠，

BET比表面一般測7～9點，重復(fù)精度≤1%

孔徑分布測定，吸附過程≥26點，脫附過程≥26點，最高都可測到100點

5

氮分壓低于0.05和高于0.95時，都測不準(zhǔn)，所以孔徑測試范圍只限于2～50nm

氮分壓全程（0～0.995）都可精確測定，因此

孔徑測試范圍大大擴大，至1～400nm，還可提供t-圖法軟件，進(jìn)行＜2nm的微孔分析

6

測試效率

BET比表面，測5點，平均每個樣品需~25分鐘

孔徑分布測試，12點，平均每個樣品需~2小時

測試效率更高

BET比表面，測7～9點，每個樣品需15分鐘

孔徑分布測試，吸附加脫附＞50點，每個樣品3小時，若只通過吸附曲線測定孔徑分布時間可減少一半，測26點，精度高且只需100分鐘；

7

需通過氦氣做為載氣，調(diào)節(jié)氦、氮氣流量，達(dá)到改變氮分壓的目的，影響因素多，精度低且氣體消耗量很大：

BET比表面測定平均每個樣品消耗氮氣3000ml,氦氣3000ml;

孔徑分布測定平均每個樣品消耗氮氣20000ml,氦氣20000ml

不需用氦氣，直接通過壓力傳感器測定氮分壓，

測量精度極高（分辨率高達(dá)0.0005），而且氣體消耗量極?。?/p>

BET比表面測定平均每個樣品消耗氮氣100ml

孔徑分布測定平均每個樣品消耗氮氣300ml,

不消耗氦氣，意義很大（氦氣很貴，其原料需從美國進(jìn)口，邊遠(yuǎn)地區(qū)難買）

8

每測一個壓力點，樣品管均需進(jìn)出液氮杯一次，不僅費時且液氮消耗很大：

BET比表面測定平均每個樣品消耗液氮300ml,孔徑分布測定平均每個樣品消耗液氮800ml

每測一個壓力點，樣品管均不需進(jìn)出液氮杯，不僅節(jié)省時間，且液氮消耗大大減少，

BET比表面測定每個樣品消耗液氮僅10ml,

孔徑分布測定每個樣品消耗液氮僅100ml

3.如何選擇國產(chǎn)比表面及孔徑分析儀

由以上分析可歸納如下幾點：

1.我國氮吸附比表面及孔徑分析儀的發(fā)展過程可歸納為三個階段：動態(tài)直接對比法比表面測定儀→動態(tài)比表面及孔徑分布測定儀→靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀，從易到難、從低到高、從簡單到復(fù)雜，技術(shù)含量不斷提高，功能不斷完善，性能不斷接近國際先進(jìn)水平；

2.以上三大類儀器都還有其存在的價值：動態(tài)直接對比法比表面測定儀簡單、快速，適合于比表面的快速測定，以及測定與標(biāo)準(zhǔn)樣品吸附特性相同的材料；動態(tài)比表面及孔徑分布測定儀實現(xiàn)了BET比表面的測定，與國際接軌，其功能可擴展至介孔孔徑分布的測定，但目前還不能測定完整的吸附/脫附等溫曲線，受動態(tài)色譜法本身的局限其孔徑分布的測量范圍和精度都還不夠理想；靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀的研發(fā)成功，是我國比表面及孔徑分布儀向國際先進(jìn)水平接近的重要標(biāo)志，其功能齊全，方法先進(jìn)且與國際的發(fā)展方向一致，測量的精度、范圍、穩(wěn)定性、自動化程度都比動態(tài)色譜法有了顯著提高，對提高我國在該領(lǐng)域的測試水平有極其重要的意義；

3.用戶對國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀的成功給與了高度評價和熱烈歡迎，尤其在高等院校，教學(xué)與科研的要求都比較高，近年來，北京大學(xué)（深圳研究生院）、北京中醫(yī)藥大學(xué)、華東理工大學(xué)、武漢大學(xué)、新疆大學(xué)、江南大學(xué)、渭南師范大學(xué)、四川核燃料公司等近二十個單位，購買了國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀，對其性能和質(zhì)量非常滿意，很多學(xué)校也正在籌劃中；

4.結(jié)論：國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀功能齊全、方法先進(jìn)且與國際接軌、測試的

精度高、質(zhì)量穩(wěn)定，最接近國際先進(jìn)水平，信價比高是目前最適合我國高校采用的儀器。