還原劑
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還原劑范文第1篇
【關(guān)鍵詞】磷酸；還原劑；磷鉬藍；比色
磷酸是一種無色油狀液體，易溶于水及乙醇并放熱；廣泛應(yīng)用于制造磷酸鹽、磷酸脂、磷酸胺肥料、及電鍍及金屬防銹工業(yè)中。磷酸在空氣中以氣溶膠的狀態(tài)存在，對眼睛、鼻子、上呼吸道、皮膚都具有強烈的刺激性和腐蝕性。國家對磷酸的工作場所接觸限值也作出了規(guī)定。PC TWA為1 mg/m2,PC STEL為3.mg/m2［1］。目前工作場所空氣中磷酸的國家標準測定方法（GBZ/T160.30 2004）為鉬酸銨分光光度法，此方法不需要大型的儀器設(shè)備，適合基層單位使用，但許多工作人員都在方法應(yīng)用中都發(fā)現(xiàn)了一些問題。為了使工作場所空氣中磷酸測定結(jié)果更為準確、可靠，方法更為簡便、可控，許多本專業(yè)的工作人員都對此方法做了許多研究改進。根據(jù)鉬酸銨分光光度法原理可以看出，還原劑在本實驗中起著至關(guān)重要的決定作用，所以爭論的焦點問題也在還原劑的選擇上。GBZ/T160.30 2004標準方法中規(guī)定使用的還原劑是硫酸肼，硫酸肼雖然是一種常見的、有較強還原作用的還原劑，理論上是可以應(yīng)用到本實驗中，但應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)它在本實驗起的還原作用不理想，無論如何改變酸度等條件，空白管都有顏色變化，試驗的標準系列卻沒有梯度性，并且硫酸肼還是一種對人體具有極強的致癌性的危險化學(xué)品，所以如何選擇一個即理想又安全可靠的還原劑是目前磷酸測定方法中的一項關(guān)鍵問題。
目前許多資料、文獻都有相關(guān)討論，所用的還原劑大致有三種體系：①亞硫酸鈉、對苯二酚體系［2］;②抗壞血酸 EDTA 乙酸混合還原劑體系［3］;③氯化亞錫 甘油體系［4］。
體系（一）：還原劑選用亞硫酸鈉、對苯二酚，在食品衛(wèi)生檢驗方法GB/T5009 2003 食品中磷酸鹽的測定方法中，使用亞硫酸鈉、對苯二酚作為還原劑，所以有工作人員將亞硫酸鈉、對苯二酚運用到工作場所空氣中磷酸的測定中，也取得了比較滿意的結(jié)果。體系（二）：抗壞血酸是一種常見的還原劑，是有著內(nèi)脂結(jié)構(gòu)的多元醇類，其特點是具有可解離出H離子的烯醇式羥基，極易溶于水。在酸性溶液中較為穩(wěn)定，遇空氣、熱、光、堿性物質(zhì)時易氧化，而微量的重金屬離子加速其氧化，所以抗壞血酸溶液不能穩(wěn)定較長時間，而EDTA能與金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物質(zhì)，故能減緩抗壞血酸的氧化，滿足試驗要求。體系（三）：酸性氯化亞錫是最常見的、也是還原性比較強的還原劑，由于氯化亞錫試劑很不穩(wěn)定,只能保存一周,為延長保存期,在氯化亞錫溶液中加入40%的丙三醇,可大大提高其穩(wěn)定度。生活飲用水中磷酸鹽測定、及GBZ/T160.30 2004中磷化氫的測定均選用此還原劑，還原效果理想，顯色穩(wěn)定。以上三種方法在都取得了比較滿意的結(jié)果，但這三種還原劑之間還原效果的比較，那一種方法更適合工作場所空氣中磷酸的測定，沒有相關(guān)的資料和報道。本人在保持其他條件相同的情況下，只改變還原劑的種類，將三種還原劑進行比較，具體實驗方法、結(jié)果如下：
1 資料與方法
1.1 儀器與試劑 ①實驗用水為去離子水，所有試劑均為分析純;②硫酸溶液 5 mol/L;
③鉬酸銨50 g/L;
④抗壞血酸 EDTA 乙酸混合還原劑 稱取5 g抗環(huán)血酸，EDTA二鈉鹽0.1 g溶于少量蒸餾水中，再加入4.0 ml乙酸，定容至250 ml;
⑤亞硫酸鈉 200 g/L、對苯二酚5 g/L;
⑥氯化亞錫甘油溶液;⑦H3PO4標準溶液 GBW(E)080435 購于國家標準物質(zhì)中心。
1.2 試驗方法
1.2.1 標準曲線的測定 分別吸取磷酸標準應(yīng)用溶液(10.0 μg/ml)0.0、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、7.50 ml于25 ml比色管中，加水至10.00 ml,配成相當于磷酸0、2.5、5.0、10.0、20.0、40.0、75.0 μg標準系列。再于各管中依次加入0.5 ml 硫酸溶液2.0 ml酸性鉬酸銨溶液，加入還原劑，用水定容，搖
勻，靜置30 min后于700 nm處以水為空白比色。按照測定標準系列的方法處理并測定樣品。以磷酸含量對吸光度繪制標準曲線，計算磷酸的含量(μg)。
1.2.2 酸度 最終反應(yīng)體系中硫酸含量為0.4％～1.6％時，三種還原體系的吸光度最大且穩(wěn)定，故將酸度設(shè)為1.0％。
1.2.3 鉬酸銨加入0.2 ml。
1.2.4 吸收波長的選擇:三種方法選用的吸收波長在640~882nm之間，所以本法選用700 nm。1.2.5 722 分光光度計
2 結(jié)果與討論
表1
三種還原劑體系對比結(jié)果
項目亞硫酸鈉1.0 ml、對苯二酚1.0 ml抗壞血酸 EDTA 乙酸0.6 ml氯化亞錫 甘油體1 d
2.5ug（A）0.0030.0030.019
5ug（A）0.0070.0120.048
10 ug（A）0.0150.0270.071
20 ug（A）0.0310.0540.142
40ug （A）0.0620.1180.284
75ug （A）0.1170.2230.543
標準曲線Y=0.00157x 0.00042Y=0.00302x 0.00336Y=0.00708x+0.00048
相關(guān)系數(shù)R=0.9998R=0.9999R=0.9999
2.1 由上表所見,三條曲線的相關(guān)性都達到了標準，但使用亞硫酸鈉、對苯二酚作為還原劑的方法靈敏度遠遠低于另外兩種方法，在標準溶液低濃度點，吸光度值階梯性差,在國家接觸限值75u，吸光度才達到0.117。同一濃度標準溶液，以氯化亞錫 甘油體系的吸光度值為最高，并且在分光度法測定的最適吸光度值范圍內(nèi)?？箟难?EDTA 乙酸混合還原劑體系吸光度值介于另外兩者之間，有關(guān)資料顯示，抗壞血酸 EDTA 乙酸混合還原劑體系在吸收波長為882nm的吸光度值高于700nm的吸光度值，但也低于同一標準溶液濃度的氯化亞錫 甘油體系的吸光度。
2.2 對苯二酚是具有高毒性的化學(xué)物質(zhì)，接觸皮膚可因原發(fā)性刺激和變態(tài)反應(yīng)而致皮炎，眼部接觸本品粉塵或蒸氣，可引起結(jié)膜和角膜炎。氯化亞錫也是一種具有較弱刺激性的物質(zhì)，氯化亞錫溶液與皮膚接觸能引起濕疹，但其毒性低于對苯二酚，在工作中做好防護，還是可以避免刺激?？箟难?EDTA 乙酸混合還原劑體系中的化學(xué)物質(zhì)，都沒有明顯的毒性和刺激性，是一種較為安全的還原劑。
綜上所述，氯化亞錫 甘油體系在應(yīng)用于工作場所空氣中磷酸測定試驗中，曲線的相關(guān)性良好，并且方法的靈敏度優(yōu)于另外的兩種還原體系，但在試劑安全性方面，低于抗壞血酸 EDTA 乙酸混合還原劑體系，但在做好合理的防護的情況下，可以很好的應(yīng)用于工作場所空氣中磷酸的測定，并取得了滿意的結(jié)果。
參考文獻
［1］ 工作場所有害因素職業(yè)接觸限值，GBZ2 2002.
［2］ 楊長曉，杜洪鳳.鉬酸銨分光光度法測定工作場所空氣中磷酸.中國衛(wèi)生檢驗雜志，2008(6).
還原劑范文第2篇
關(guān)鍵詞：脫硝；還原劑；類別；設(shè)備
中圖分類號：TB 文獻標識碼：A 文章編號：16723198（2012）14019202
就實際運用而言，脫硝的還原劑一般都是含氮的物質(zhì)，包括氨、尿素、各種銨鹽（醋酸銨、碳酸氫銨、氯化銨、草酸銨、檸檬酸銨等），其它的氮還原劑如異氰酸和聯(lián)氨也有被應(yīng)用?，F(xiàn)在國內(nèi)外對脫硝還原劑的研究主要集中在氨（包括各種銨鹽）、尿素和異氰酸等三種。研究的結(jié)果表明，對于這三類的脫硝還原劑，其化學(xué)反應(yīng)原理上是有差異的。目前，以氨和尿素的使用最為廣泛，氨作為脫硝還原劑，是最早的一種脫硝還原劑。但后來美國電力研究院發(fā)展出使用尿素作為還原劑的脫硝技術(shù)，使用得比氨更加廣泛，而且應(yīng)用在更大型的鍋爐機組上面。
1 SNCR脫硝工程還原劑的比較研究
首先是氨。氨，或者叫液氨，阿摩尼亞，分子式NH3。氣氨相對密度0.588，液氨相對密度0.617，沸點-33.33℃。氨有特異的刺激性氣味，容易溶于水。高毒，對皮膚、黏膜和眼睛有腐蝕性。可燃，爆炸極限為16％～25％。必須儲存于陰涼、通風(fēng)良好的專用庫房。且遠離熱源、火源，與其它化學(xué)物品隔離儲運，設(shè)備都要接地線。大量儲存需要在建設(shè)、消防有關(guān)部門登記，獲得許可。氨是重要的化工原料，也是重要的化肥生產(chǎn)原料。其中氮含量達到82％，是價格最低的化肥，當然也就是最廉價的脫硝還原劑。
除了價格上的優(yōu)勢，其作為脫硝還原劑使用的優(yōu)點是作為氣體噴入爐膛，其還原反應(yīng)原理如下。它不會造成爐內(nèi)受熱面濕壁、腐蝕，對爐內(nèi)溫度場、速度場的影響也最小。而儲存則作為液氨的形式儲存，儲罐容積小。缺點是氨氣有毒、可燃、可爆，儲存和使用的安全防護要求高。儲存需要特制的高壓儲罐，輸運管道也需要特別處理：蒸發(fā)吸熱、溶解放熱都會對管道造成一定的損害，一般需要加熱設(shè)備且防水（解永剛，程慧，2010）。但由于氨氣噴入高溫爐膛內(nèi)動量較小，一般很難跟煙氣充分混合，所以脫硝一般不選擇液氨或氨氣直接噴入爐膛。
其次是氨水。氨水，即氨的水溶液，又稱氫氧化銨，分子式NH3·H2O。常溫下溶解度為29％，工業(yè)用氨水通常為20％或25％濃度，氨氣容易揮發(fā)逸出，有強烈的氨的刺激性氣味。腐蝕性強，對銅及其各種合金的腐蝕性最強，對鐵、水泥及木材亦有一定的腐蝕性。氨水又一定的毒性，因此，儲運、使用時有一定的操作安全要求，但安全性要求比液氨來說要小的多。儲存、輸送和處理都比液氨簡單，這個是它的優(yōu)點。缺點是由于含有大量的稀釋水，儲存、輸送系統(tǒng)比氨系統(tǒng)要龐大；而噴射剛性、穿透能力比氨氣噴射好。但在揮發(fā)性上仍然比尿素溶液大，應(yīng)用在墻式噴射器的時候仍然難以深入爐膛深處，因此也限制了其在大型鍋爐上的應(yīng)用。氨水的還原NO的化學(xué)原理與液氨相同，氨水的脫硝反應(yīng)溫度窗口比尿素偏低50～100℃左右，在低溫區(qū)有較好的效果。
最后是尿素。尿素，學(xué)名為碳酰二胺，分子式（NH2）2CO，分子量60.06。純凈的尿素?zé)o色無味的針狀或棱柱狀晶體，吸濕性強。尿素中的含氮量為46.6％，是含氮量最高的固體化肥。一般的工業(yè)農(nóng)業(yè)用尿素的含氮量在46％以上。在20℃時尿素的飽和溶液的相對密度為1.146 g/cm3，固體時為1.335 g/cm3。20℃下的熱容為1.334J/g/ ℃。常壓下熔點為132.6℃，超過熔點則分解。常溫時，尿素在水中緩慢水解，最初轉(zhuǎn)化為甲銨，然后形成碳酸銨，最后分解成氨和二氧化碳，隨溫度升高，水解加快，但在60℃以下，尿素在酸性、中性和堿性溶液中不發(fā)生水解。尿素溶液在大型鍋爐脫硝系統(tǒng)上的應(yīng)用比氨普遍，作為NO還原介質(zhì)有以下幾點優(yōu)勢：第一是尿素?zé)o味，無毒性，腐蝕性弱，不會燃燒和爆炸，運輸、存儲、使用都比較簡單安全；第二是尿素溶液的揮發(fā)性比氨水小，對大型爐膛的穿透性好，混合程度也比較高。因此，在大型的鍋爐設(shè)備的脫硝系統(tǒng)上的應(yīng)用比氨普遍；第三是尿素的合適溫度范圍是900～1150℃，比氨水高50～100℃左右。
干尿素顆粒是沒有腐蝕性的，但尿素溶液就不同了。尿素溶液中含有CO（NH2）2、NH3、CO2、NH4+、COONH2-、CO32-、HCO3-等離子，其離子濃度隨溶液質(zhì)量濃度、溫度的不同而不同，表現(xiàn)出的腐蝕性也不同。甲銨液對大多數(shù)金屬有強烈腐蝕作用，特別是甲銨生成和分解時。尿素腐蝕實際上可以認為是甲銨的腐蝕，其中包括中間產(chǎn)物氰酸和氰酸銨?？傮w看來，尿素溶液中CO2、NH3以及尿素本身的腐蝕性都很弱，而尿素水解的中間產(chǎn)物尿素-甲銨溶液的腐蝕性卻很強，是造成金屬腐蝕的主要原因。
在初投資方面，尿素系統(tǒng)需要有尿素溶解系統(tǒng)，因此初投資比氨水系統(tǒng)高10%左右；從運行費用方案考慮，鍋爐采用尿素作為還原劑系統(tǒng)比采用氨水作還原劑系統(tǒng)運行費要高10%左右。
2 循環(huán)流化床噴槍的比較研究
首先，噴槍結(jié)構(gòu)及工作原理。一種為傳統(tǒng)的壓縮空氣氣力霧化噴槍，一種為循環(huán)流化床鍋爐脫硝設(shè)計的機械霧化噴槍。
下文主要介紹機械霧化噴槍，噴槍結(jié)構(gòu)主要由如下及部分組成：還原劑通道、霧化風(fēng)通道、機械霧化噴嘴、快速接頭等組成。噴槍各部件均采用不銹鋼材料制造，機械霧化噴嘴多采用進口316L不銹鋼制作。
機械霧化噴槍安裝時裝在爐墻上預(yù)埋的套管內(nèi)，套管與爐墻平齊，噴槍通過法蘭固定在套管上，安裝時噴槍外管與預(yù)埋套管平齊，噴槍噴嘴裝配時與噴槍外管向爐外縮數(shù)毫米。噴槍尾部兩接口通過快速接頭分別接還原劑和霧化風(fēng)。鍋爐和脫硝系統(tǒng)運行時，還原劑由還原劑通道進入機械霧化噴嘴，經(jīng)機械霧化成合適細度霧滴噴射進入反應(yīng)區(qū)，鍋爐運行時霧化風(fēng)常開，霧化風(fēng)的作用見下面詳細描述。
其次，霧化風(fēng)的作用。第一是防止噴嘴快速磨損。循環(huán)流化床內(nèi)煙氣的含塵量遠高于煤粉鍋爐，旋風(fēng)分離器入口水平通道內(nèi)煙速一般可達25m/s。因此，傳統(tǒng)的氣力霧化噴槍在這種環(huán)境下面臨快速磨損的問題。脫硝噴槍的霧化風(fēng)套管安裝在爐墻內(nèi)，防止噴嘴受到煙氣的直接沖刷。高速霧化風(fēng)包圍著噴嘴隨機械霧化后的還原劑溶液一起噴出，在煙氣和噴嘴之間起到隔絕作用，防止爐內(nèi)氣流受到擾動時煙氣攜帶顆粒直接沖刷噴嘴，保護噴嘴不受磨損。第二是增加還原劑穿透度。還原劑和煙氣的混合程度是脫硝技術(shù)的關(guān)鍵因素之一。高速霧化風(fēng)的增加可以攜帶著機械霧化后的還原劑溶液，深度穿透至煙氣中，從而增加了還原劑與煙氣的混合程度，為保證脫硝率奠定了基礎(chǔ)。第三是增加還原劑霧化細度。還原劑的霧化細度也直接影響的脫硝率，在其他條件同等的情況下，還原劑霧化細度越細，還原劑表面積越大，與煙氣中的NOx的接觸面積越大，從而增加了脫硝率。第四是防止鍋爐受熱面腐蝕。傳統(tǒng)噴槍在開始噴射或者結(jié)束噴射的間歇，存在還原劑液滴直接滴落到水冷壁壁面上的造成水冷壁腐蝕的風(fēng)險。因此，具體使用過程中噴槍的高速霧化風(fēng)包圍著噴嘴，即使在剛開始噴射或者結(jié)束噴射有液滴滴落，也可將其攜帶進入爐內(nèi)，避免了腐蝕水冷壁的風(fēng)險。第五是防止噴槍槍體與套管之間堵灰。傳統(tǒng)的噴槍安裝在墻體上，套管與槍體之間極易堵灰，導(dǎo)致噴槍進退困難。高速霧化風(fēng)使得煙氣中的灰塵無法在套管內(nèi)積聚。從而保證了槍體的可用率，方便了后期脫硝噴槍的維護檢修。第六是冷卻噴槍端部。霧化風(fēng)是常溫空氣，來自風(fēng)機或者壓縮空氣，可以有效冷卻噴槍端部，防止高溫損壞噴槍。在傳統(tǒng)噴槍的基礎(chǔ)上，所使用的噴槍應(yīng)不存在由于停槍停止運行期間套管堵灰無法正常退出爐膛導(dǎo)致噴嘴被高溫?zé)龤Щ蜃冃蔚娘L(fēng)險。
最后，噴槍布置。一般循環(huán)流化床鍋爐煙道為矩形，且長寬比一般在2～3范圍內(nèi)，所以，流化床鍋爐脫硝設(shè)施噴槍一般在煙道長邊上對稱均布2支噴槍，噴槍流量、霧化交流、霧炬長度和寬度根據(jù)煙道尺寸定制，保證還原劑霧炬覆蓋整個煙道（沈洵，2011）。再加上煙氣進入旋風(fēng)分離器后會受到強烈擾動，還原劑與煙氣可進一步混合。
參考文獻
還原劑范文第3篇
A. 氯氣與水反應(yīng)：Cl2+H2O=2H++Cl-+ClO-
B. 氯氣與氫氧化鈉溶液反應(yīng)：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
C. 濃鹽酸與二氧化錳共熱：MnO2+4HCl（濃）[]Mn2++2Cl-+Cl2+2H2O
D. 漂白粉溶液中通入過量的二氧化碳氣體：Ca2++2ClO-+H2O+CO2=CaCO3+2HClO
2. 下列敘述中，不正確的是（ ）
A. 顏色深淺：AgI>AgBr>AgCl
B. 還原性：HI>HBr>HF
C. 水溶液的酸性：HI>HBr>HCl>HF
D. 沸點：HF>HCl>HBr>HI
3. 某同學(xué)用下列裝置制備并檢驗Cl2的性質(zhì)。
[Ⅰ][Ⅱ][Ⅲ][Ⅳ][濃鹽酸][甲烷與Cl2][MnO2][NaOH溶液][飽和
食鹽水][NaOH溶液][Cl2][Cl2][Cu絲][H2O][干燥的有色布條 濕潤的有色布條]
下列說法正確的是（ ）
A. 圖Ⅰ中：如果MnO2過量，濃鹽酸就可全部消耗
B. 圖Ⅱ中：量筒中發(fā)生了加成反應(yīng)
C. 圖Ⅲ中：生成藍色的煙
D. 圖Ⅳ中：濕潤的有色布條能褪色，將硫酸溶液滴入燒杯至溶液顯酸性，結(jié)果有Cl2生成
4. 下列說法正確的是（ ）
A. 25℃，NaHCO3在水中的溶解度比Na2CO3的大
B. 石灰乳與Cl2反應(yīng)，Cl2既是氧化劑，又是還原劑
C. 電解NaCl溶液時，NaOH在陽極區(qū)生成
D. 以CO2、NH3、飽和食鹽水為原料，制備純堿的工藝中涉及到氧化還原反應(yīng)
5. 下列敘述中，正確的是（ ）
A. 溴化碘為共價化合物
B. 把0.1 mol IBr加水配成500 mL溶液，所得溶液中的Br-和I+濃度均為0.2 mol?L-1
C. IBr與水的反應(yīng)為氧化還原反應(yīng)
D. HIO的結(jié)構(gòu)式為H―I―O
6. 某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組為了解從工業(yè)溴中提純溴的方法，查閱了有關(guān)資料：Br2的沸點為59 ℃，微溶于水，有毒性和強腐蝕性。他們參觀生產(chǎn)過程后，繪制了如下裝置簡圖，請你參與分析討論：
[A][B][C][D][溫度計b][溫度計a][工業(yè)溴][熱水浴][填料][冷卻水][玻璃棉][冰][NaOH濃溶液]
（1）圖中儀器B的名稱： ；
（2）整套實驗裝置中儀器連接均不能用橡膠塞和橡膠管，其原因為： ；
（3）實驗裝置氣密性良好，要達到提純溴的目的，操作中如何控制關(guān)鍵條件： ；
（4）C中液體產(chǎn)物顏色為 ，為除去該產(chǎn)物中仍殘留的少量Cl2，可向其中加入NaBr溶液，充分反應(yīng)后，再進行的分離操作是 。
7. 為了測定氯氣的體積并驗證干燥純凈的氯氣無漂白性，現(xiàn)有如圖所示的裝置（可重復(fù)），請回答：
[濃鹽酸][漂白粉][無水氯化鈣][干燥有色布條][b][a][c][d][e][f][g][h]
（1）請用字母填寫裝置的連接順序： ；
（2）洗氣瓶所裝液體是 ；
（3）制氯氣前，必須進行的一步操作是 ；
（4）某同學(xué)在實驗時發(fā)現(xiàn)量筒中未收集到液體，則失敗的原因可能是 ， ， 。
8. A和B均為鈉鹽的水溶液，A呈中性，B呈堿性并具有氧化性。根據(jù)實驗步驟和實驗現(xiàn)象回答問題：
（1）寫出A、B和C的化學(xué)式：A ，B ，C ；
（2）依次寫出AD和DE（E中含有某+5價元素的含氧酸根離子）的離子方程式： ；
（3）寫出將SO2氣體通入K溶液中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式： ；
還原劑范文第4篇
關(guān)鍵詞：氨硼烷；離子液體；還原
中圖分類號：0622.4 文獻標志碼：A
文章編號：0367-6358（2015）04-0210-03
氨基硼烷化合物是一種最具潛力的、高儲氫容量（質(zhì)量百分比為19.6%）的化學(xué)儲氫材料，其具有環(huán)境友好、安全性高、空氣及運輸過程中穩(wěn)定等優(yōu)點，成為近年來有機硼化合物的研究熱點。氨硼烷作為還原試劑、手性催化試劑，在有機反應(yīng)中得到了廣泛的研究與應(yīng)用。
離子液體又稱為室溫熔鹽，其全部由離子組成，熔點一般低于100℃。離子液體能夠較好的溶解無機物和有機物，提高反應(yīng)催化活性，并且易回收，可重復(fù)利用。氨硼烷作為還原劑可以還原醛、酮等化合物，反應(yīng)溶劑一般為甲醇、三氯甲烷、四氫呋喃及甲苯等有機溶劑，本文研究以水為溶劑、氨硼烷為還原劑、離子液體為助劑的羰基化合物的選擇性還原，研究離子液體在反應(yīng)過程中的作用，并考察離子液體的回收及循環(huán)使用情況。
1實驗
1.1試劑和儀器
硼氫化鈉（國藥集團化學(xué)試劑有限公司，96%），苯甲酰乙酸乙酯（工業(yè)品，使用前重蒸），四氫呋喃（金屬鈉干燥），苯乙酮、水楊醛等為分析純試劑，2-乙基-2-己烯醛、離子液體（[Bmim]Br）為實驗室自制。
Avance AVⅢHD600 MHz型核磁共振波譜儀（瑞士Bruker公司）。
1.2氨硼烷的制備
在250 mL三口瓶中加入硼氫化鈉1g（26 mmol）、THF（干燥）160 mL及硫酸銨3.474g（26 mmol），N2保護，40℃下劇烈攪拌5h后停止反應(yīng)，降至室溫，過濾，然后濾液蒸除溶劑，得到白色同體產(chǎn)物氨硼烷，產(chǎn)率為92%。
1.3氨硼烷對羰基化合物的還原
在25 mL雙口瓶中加入苯乙酮0.120g（1 mmol）及3mL水，在85℃下加入氨硼烷0.310g（1 mmol），TLC跟蹤反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，用二氯甲烷萃?。?0mL×3），有機層用無水硫酸鎂干燥，過濾，蒸干溶劑，粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析純化，得產(chǎn)物1-苯乙醇。用同樣的方法分別進行苯甲酰乙酸乙酯、水楊醛、2-乙基2-己烯醛的還原反應(yīng)，產(chǎn)物及其1H NMR表征結(jié)果如下：
（1）1-苯乙醇（無色液體）：1H NMR（CDClN3，600 MHz），δ/×10-6：1.49（d，3H，J，=6.6 Hz，CH3），1.85（br，1H，OH），4.88～4.91（m，1H，CH），7.26～7.38（m，5H，Ar）。
（2）3-羥基-3-苯基丙酸乙酯（無色液體）：1HNMR（CDCl3，600 MHz），δ/× 10-6：1.26（t，3H，J=7.1 Hz，CH3），2.69～2.77（m，2H，CH2），4.16～4.20（m，2H，CH2），5.12～5.14（（q，1H，CH），7.27～7.38（m，5H，Ar）。
（3）水楊醇（白色固體）：1H NMR（DMSO，600MHz），δ/×10-6：4.47（s，2H，CH2），4.92（br，1H，OH），6.75～6.78（m，2H，Ar），7.02～7.05（m，1H，Ar），7.27（d，1H，J=7.4 Hz，Ar），9.27（br，1H，OH）。
（4）2-乙基-2-己烯醇（無色液體）：1H NMR（DMSO，600 MHz），δ/×10-6：0.84～0.87（m，3H，CH3），0.92～0.95（m，3H，CH3），1.28～1.35（m，2H，CH2），1.93～2.00（m，4H，2CH2），3.81（s，2H，CH2），5.26（t，1H，J=7.2 Hz，CH）。
1.4離子液體中氨硼烷對羰基化合物的還原
在25mL中的雙口瓶中分別加入上述四種羰基化合物1 mmol、水3 mL、離子液體（BmimBr）0.219 g（1 mmol）及氨硼烷0.310 g（1 mmol）。85℃或室溫下攪拌反應(yīng)，TLC跟蹤。反應(yīng)結(jié)束后后用二氯甲烷或乙醚萃取反應(yīng)液，有機層用無水硫酸鎂干燥，過濾，蒸除溶劑，粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析純化。水層蒸干，加入無水乙醇，過濾除去不溶物，蒸干濾液，反復(fù)多次后得到回收的離子液體。離子液體在還原反應(yīng)中循環(huán)使用3次。
2結(jié)果與討論
2.1氨硼烷選擇性還原羰基化合物
水溶液中氨硼烷對羰基化合物的還原結(jié)果如表1所示。水溶液中，氨硼烷能夠較好的將醛或酮還原成相應(yīng)的醇，并且選擇性地還原羰基化合物中的羰基，而酯基與雙鍵不受影響。但是，脂肪鏈不飽和醛的還原收率低于芳香醛或酮，其在反應(yīng)過程中副產(chǎn)物相對較多，致使其轉(zhuǎn)化率偏低，即使延長反應(yīng)時間，收率提高不明顯。
2.2離子液體對氨硼烷還原羰基化合物的影響
實驗中考察了離子液體的加入對還原反應(yīng)時間的影響，離子液體、氨硼烷與反應(yīng)物物質(zhì)的量比為1：1：1，經(jīng)過TLC跟蹤，反應(yīng)時間如表2所示。結(jié)果表明，加入離子液體能夠加快反應(yīng)速率、縮短反應(yīng)時間，并且不影響產(chǎn)率。此外，考察了離子液體的配比對反應(yīng)的影響，結(jié)果表明，當離子液體、氨硼烷與底物物質(zhì)的量比分別為1：1：1、2：1：1、3：1：1和5：1：1時，反應(yīng)時間和產(chǎn)物收率幾乎不變，所以反應(yīng)體系中離子液體、氨硼烷及底物物質(zhì)的量比用1：1；1為宜。
2.3回收離子液體對反應(yīng)的影響
在不改變反應(yīng)條件下，將回收的離子液體應(yīng)用于該組還原反應(yīng)，離子液體與氨硼烷及反應(yīng)物的物質(zhì)的量比為1：1：1。結(jié)果表明，回收的離子液體同樣可以縮短時間，對還原產(chǎn)率影響不大，且回收的離子液體可重復(fù)使用3次。
還原劑范文第5篇
星期六上午，我和家人興致勃勃地前去參觀。我們剛踏進公園的正門，首先映入眼簾的是一座雅致的大花園，彩色繽紛的鮮花千姿百態(tài)，布滿了每個角落，綠色的草坪，像一塊大地毯，真是美麗極了。
我們首先來到纜車站，全家人坐上了纜車，眺望下面的風(fēng)景，海水碧波蕩漾，參差不齊的大廈聳立在遠方，起伏的群山飛快地在腳下一掠而過，約二十分鐘，我們便到了深水南場地。下了纜車，我們先去海洋館參觀，觀賞著海洋神秘的一面。這里有許多罕見的海中動物：珊瑚魚、魔鬼魚、神仙魚，還有大海龜。我還和它們一起拍了一張照呢！跟著我們又去參觀海濤館和海洋劇場。海洋劇場的觀眾很多，大家坐在看臺上欣賞海豚和海獅表演的節(jié)目；它們會唱歌、跳舞、跳欄、空中翻筋斗、頂球及穿越花園等，節(jié)目都很精彩，末了海獅還向觀眾“揮手”告別呢！真是有趣極了。
我們又玩了各種電動游戲：有沖天搖擺船、瘋狂過山車、星際蜘蛛和空中八爪魚。我們心情地玩著玩著，大約到了六點半才盡興而歸。雖然這天玩得很疲勞，但是我覺得十分有意義，既開闊了眼界、增長了知識，又鍛煉了身體。
