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納米氧化鋁范文第1篇

1沉淀法

沉淀法［46］是指在溶液中加入一些易與溶液中的離子結(jié)合而形成沉淀的特殊離子，通過(guò)控制沉淀劑的加入量及滴加速度，來(lái)控制沉淀的顆粒粒徑，從而制備出微納米材料。早在1983年蘇勉曾等［47］就用共沉淀法合成了LaOCl-BiOCl體相材料。方法為將經(jīng)草酸鹽共沉淀混合的La2O3和Bi2O3與NH4Cl，KCl混合均勻，在450℃下保溫2h后升溫至900℃保溫15min，再經(jīng)洗滌干燥后得到LaOCl-BiOCl白色晶體，并討論了該體系的發(fā)光性能。Hls等［22］在LaCl3•7H2O中加入NH4OH，反應(yīng)得到的凝膠沉淀La(OH)2Cl，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、393K干燥，在N2中823K焙燒6h，即得到LaOCl納米材料，同時(shí)討論了其對(duì)CO2的吸附性能。Podkol-zin等［48］通過(guò)將LaCl3•7H2O與NH4OH水溶液在Ar氣保護(hù)下進(jìn)行反應(yīng)，將得到的沉淀用水洗滌、干燥后，于823K在空氣中焙燒8h，得到LaOCl納米材料。采用共沉淀法制備微納米材料的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)條件比較溫和、成本相對(duì)較低、反應(yīng)時(shí)間短、反應(yīng)過(guò)程容易控制、產(chǎn)物純度較高。但是目前用此法合成氯氧化物納米材料的報(bào)道很少，因?yàn)槠浣Y(jié)晶度不好，而且很難保證形成的氯氧化物在納米尺寸范圍內(nèi)，沉淀易團(tuán)聚，分離形成的沉淀顆粒有一定的困難。為改善此團(tuán)聚現(xiàn)象，可以適當(dāng)加入一些表面活性劑對(duì)顆粒表面進(jìn)行改性處理。

2液相-高溫焙燒法

納米氧化鋁范文第2篇

[論文摘要] 本研究是針對(duì)產(chǎn)業(yè)升級(jí)、產(chǎn)品換代和市場(chǎng)需求而開(kāi)發(fā)的家電彩板卷材新型功能涂料。通過(guò)納米材料深加工制備納米改性劑的方法對(duì)傳統(tǒng)材料進(jìn)行改性，研制的納米改性彩板卷材涂料的性能得到了顯著提高。通過(guò)這一研究，既為納米材料 工業(yè) 化應(yīng)用找到了市場(chǎng)，也為國(guó)內(nèi)家電、汽車(chē)行業(yè)用彩板產(chǎn)品的升級(jí)換代做出了有益的探索。

彩板卷材的制造還是我國(guó)近年 發(fā)展 起來(lái)的新興朝陽(yáng)產(chǎn)業(yè)，深受建筑業(yè)和成型加工制造業(yè)的青睞。但是，我國(guó)目前彩鋼板帶產(chǎn)品還是以通用型為主，質(zhì)量一般，品種單一，約85%的產(chǎn)量用于建筑業(yè)，而用于汽車(chē)、家電領(lǐng)域的高端產(chǎn)品，還是依賴(lài)進(jìn)口。為了改變這種現(xiàn)狀，我們?cè)趹?yīng)用納米材料對(duì)傳統(tǒng)材料的改性技術(shù)方面進(jìn)行了研究，使通用型卷材涂料的性能得到了全面改善和顯著提高，為探索提高家電板卷材質(zhì)量進(jìn)行了有意義的嘗試。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原輔材料

①納米氧化鋁及納米氧化鋯粉體(大連路明納米材料有限公司)；②小分子型納米超分散劑(自制)； ③a370氨基交聯(lián)樹(shù)脂(首諾)； ④z-390聚酯、s-199封閉型聚氨酯(無(wú)錫阿科力化工有限公司)； ⑤adp、kc等涂料助劑(順德賽富龍化工有限公司)；⑥通用著色顏料(市售)；⑦s-150芳烴溶劑、pma、dbe高沸點(diǎn)溶劑等(市售)。

1.2 設(shè)備儀器

①phn-06實(shí)驗(yàn)型珠磨機(jī)(德國(guó)派勒公司)；②lbm-t1變頻高速分散機(jī)、lbm-t2實(shí)驗(yàn)室籃式砂磨機(jī)(東莞郎力機(jī)械有限公司)；③101-1a型數(shù)顯電熱干燥箱、xb12~25線棒涂布器、qjl型牛頓沖擊試驗(yàn)器、mikrotest6g涂層測(cè)厚儀、tcb漆膜杯突儀、wxj-ii t彎?rùn)C(jī)、pph-1鉛筆硬度計(jì)、dc-p3型全自動(dòng)測(cè)差計(jì)、mg268-f2光澤度儀、zhy自動(dòng)劃痕儀、fqy025a鹽霧腐蝕試驗(yàn)(化玻儀器商店市售)、tem-ii型掃描隧道透射電鏡(國(guó)產(chǎn))。

1.3 納米改性劑的制備

在 電子 秤上稱(chēng)取原始粒徑≤50nm的粉體納米氧化鋁200份于2000ml塑膠杯中， 加入800份n-甲基吡咯烷酮和5份小分子型超分散劑，置于lbm-t1高速分散機(jī)分散20~30min，再移至填充有ø0.05~0.1mm鋯珠的phn-06實(shí)驗(yàn)。

1.4 新型家電板卷材涂料的制備

    涂料設(shè)計(jì)配方見(jiàn)表1-1。面漆-ⅰ(空白對(duì)照)、面漆-ⅱ及面漆-ⅲ,均按常規(guī)涂料生產(chǎn)工藝制備，使用lbm-t2籃式砂磨機(jī)研磨分散細(xì)度至≤10µm，過(guò)濾、制板、檢驗(yàn)。

表1-1  納米材料改性家電板卷材涂料基礎(chǔ)配方

原  材  料

重量份，wt

面漆-ⅱ

面漆-ⅲ

s-150芳烴溶劑

z-390聚酯

a370氨基交聯(lián)樹(shù)脂

納米氧化鋁超細(xì)粉體

adp助劑

kc助劑

中閃銀顏料

涂料助劑 *

(al 2 o 2 ) n x- nmp 納米改性劑 **

pma/dbe(混合比=4∶1)

8.0~12.0

50.0~55.0

6.0~10.0

1.0~3.0

1.0~1.5

0.2~0.5

5.0~8.0

2.0~3.0

--

5.0~8.0

5.0~10.0

50.0~55.0

6.0~10.0

--

1.0~1.5

0.2~0.5

5.0~8.0

1.0~2.0

5.0~15.0

3.0~5.0

* 涂料助劑包括: 分散劑、防沉劑、消泡劑、流變劑等；** 無(wú)需與其它組分混合研磨，后添加分散均勻即可；面漆-ⅰ不添加納米材料。

2 結(jié)果與討論

2.1 納米氧化鋁表面改性前后的微觀表征

本研究對(duì)納米改氧化鋁改性前后進(jìn)行了微觀表征，見(jiàn)圖2-1所示。

(a) 改性前的納米氧化鋁粒子的團(tuán)聚狀態(tài)

(b) 改性后的納米氧化鋁的分散狀態(tài)

(c) 被小分子型超分散劑包覆的納米氧化鋁粒子

圖2-1 納米氧化鋁改性前后的(tem)電鏡照片

納米粉體粒子大多是疏液的團(tuán)聚體，因此常需要對(duì)其進(jìn)行表面處理后，才能實(shí)際應(yīng)用。利用表面活性劑使高分子化合物、無(wú)機(jī)物、有機(jī)物等物質(zhì)覆蓋于微粒子表面，以達(dá)到表面改性的目的。從以上電鏡照片可以清晰地看到，納米粒子改性前后的差異性。通過(guò)使用小分子型超分散劑對(duì)納米粒子表面進(jìn)行外膜層(膠囊式)修飾，在粒子表面包覆上一層膜物質(zhì)，使粒子表面特性發(fā)生改變。圖2-1(c)與(a)不同的是，包覆的這層膜是均勻的。

納米改性劑一般都是先制備分散漿或懸浮液，再添加到聚合物或涂料體系中進(jìn)行化學(xué)或物理改性。分散漿或懸浮液的制備過(guò)程多采用機(jī)械力的破壞作用，如采用高剪切、珠磨、球磨、輥壓研磨等方式，消除納米粒子團(tuán)聚體微粒之間的庫(kù)侖力和范德華力，從而使其均勻地分散在介質(zhì)當(dāng)中。由于輔助使用了納米粒子表面活性劑(如超分散劑等)，其結(jié)構(gòu)中的錨定基團(tuán)，通過(guò)離子鍵、共價(jià)鍵和氫鍵等與納米粒子形成多點(diǎn)吸附，就可以在納米粒子表面形成一層單分子或多分子的保護(hù)層，從而降低了粒子的表面張力。當(dāng)包覆了保護(hù)層的粒子做布朗運(yùn)動(dòng)相互接近時(shí)，保護(hù)膜互相壓縮、重疊，導(dǎo)致體系能力升高和自由能增大，在粒子間產(chǎn)生空間位阻勢(shì)壘，使其很難再發(fā)生團(tuán)聚。高分子保護(hù)膜增大了粒子之間最接近的距離，減小了范德華力的相互作用，同時(shí)也增大了空間位阻效應(yīng)，吸附層越厚，空間位阻就越大，分散就越好，分散體系就越穩(wěn)定[1]。

當(dāng)然，以上是從機(jī)械力的角度分析了高分子表面活性劑對(duì)納米粒子分散原理。但還有另一種解釋?zhuān)褪遣捎猛娤喑?、異電相吸的原理，選擇與納米粒子所帶相反電荷的高分子表面活性劑，通過(guò)異電荷吸附原理在納米粒子表面形成均勻排列的保護(hù)膜層。由于高分子表面活性劑包裹在粒子外層空間形成了同電排斥的屏障，從而使納米粒子的分散體系處于穩(wěn)定狀態(tài)。若納米粒子在分散介質(zhì)體系中的固體含量不超過(guò)顏基比的限值，該分散體系呈懸浮液狀態(tài)；若顏基比超過(guò)限值，該分散體系呈漿稠狀態(tài)[2]。

本文之所以在此討論納米粒子團(tuán)聚體與分散態(tài)的重要性，是因?yàn)橥ㄟ^(guò)進(jìn)一步的深入研究和實(shí)驗(yàn)，得出的數(shù)據(jù)結(jié)論具有普遍意義和代表性。

2.2 納米材料對(duì)涂料性能的影響

2.2.1 (al2o2)nx-nmp改性聚合物的光譜表征

圖2-2是表征納米氧化鋁改性劑對(duì)卷材涂料用的傳統(tǒng)聚酯改性前后的紅外圖譜。毋庸置疑，二者存在顯著的差異性。

unmodificd為改性前的圖譜；modificd為改性后的圖譜

圖2-2 納米氧化鋁改性聚酯前后的紅外光譜

2.2.2 涂層性能測(cè)試

納米氧化鋁不僅對(duì)傳統(tǒng)聚合物的改性具有積極的作用，做為傳統(tǒng)涂料用改性添加劑，為研究其對(duì)涂層性能帶來(lái)的影響，依據(jù)hg/t3830-2006卷材涂料國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，本實(shí)驗(yàn)對(duì)面漆-ⅰ、面漆-ⅱ進(jìn)行了性能對(duì)比檢測(cè)試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表2-1。

表2-1  納米材料改性家電卷材涂料物理機(jī)械性能 項(xiàng)     目

指    標(biāo)

面漆-ⅰ *

面漆-ⅱ

面漆-ⅲ

細(xì)度,µm

粘度(涂-4杯),s

涂膜外觀

涂層厚度,µm

漆膜密度,g/cm 3

光澤(60º),%

劃格附著力,級(jí)

t彎試驗(yàn),t

杯突試驗(yàn),mm

耐mek擦拭,次

反向沖擊性,j

鉛筆硬度(擦傷)

人工老化試驗(yàn)

(uvb-313,1000h)

耐中性鹽霧試驗(yàn)

5~10

110~115

平整光滑

25~35

1.1~1.2

88

3

6

100

9

3

變色2級(jí)

粉化1級(jí)

1000h,2級(jí)

5~10

115~120

平整光滑

25~35

1.1~1.2

85

3

6

100

9

3

變色2級(jí)

粉化1級(jí)

1000h,2級(jí)

5~10

100~105

平整光滑

25~35

1.4~1.6

92

2

8

300

9

6

變色1級(jí)

粉化0級(jí)

2000h,1級(jí)

  注：試驗(yàn)鋼板厚度0.75mm；漆膜為中閃銀色；底涂為鍶黃或鋅黃

通用環(huán)氧或聚酯卷材底漆；*為空白對(duì)照。

以上檢測(cè)結(jié)果執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：光澤度(60°): 采用mg268-f2光澤儀，按標(biāo)準(zhǔn)gb/t9754測(cè)定；鉛筆硬度:采用pph-1型鉛筆硬度計(jì)，按標(biāo)準(zhǔn)gb/t6789測(cè)定；耐沖擊性:采用qjl漆膜沖擊器，按標(biāo)準(zhǔn)gb/t1732測(cè)定；t彎試驗(yàn):采用wxj-ii t彎?rùn)C(jī)，按標(biāo)準(zhǔn)gb/t1731測(cè)定；耐鹽霧性試驗(yàn):采用日產(chǎn)fqy025a型鹽霧試驗(yàn)箱，按照jisz2371鹽霧試驗(yàn)方法測(cè)定。

2.2.3 納米材料性狀對(duì)涂層性能的影響

納米氧化鋁(al2o3)在對(duì)傳統(tǒng)材料改性方面的應(yīng)用，主要是利用其以下幾方面的特性[3]：

    1.特異的光學(xué)性能。在紅外波段有很寬的強(qiáng)吸收效應(yīng)，對(duì)波長(zhǎng)在80 nm左右的紫外光也有很好的吸收效果。因而是優(yōu)良的紅外、紫外光屏蔽材料。

2.高表面化學(xué)活性。粒子表面有豐富的失配鍵和欠氧鍵，粒子本身富含孔洞(孔洞率高達(dá)30~40%)，具有很高的化學(xué)活性，在高分子合成方面具有廣泛的應(yīng)用前景。

3.優(yōu)異的機(jī)械性能：高彈性、高硬度、高強(qiáng)度、耐高溫、耐磨損。

4.優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性。用其制作耐腐蝕涂層材料，在納米涂料應(yīng)用方面已有成功的先例。

針對(duì)納米氧化鋁的這些特性，就不難解釋表2-1的檢測(cè)結(jié)果所表現(xiàn)出來(lái)的某些特異現(xiàn)象。

(1)納米氧化鋁做為改性劑，其添加形態(tài)和方式對(duì)影響涂層性能的差異性很大。以粉體形態(tài)添加到涂料組分中加工涂料與以制品添加劑(分散液)的形式后添加到研磨好的涂料制品中，對(duì)涂層性能的影響完全不同。前者對(duì)涂層性能的影響似乎不大；后者對(duì)涂層性能的影響則發(fā)生了質(zhì)的飛躍。這種差異性說(shuō)明，納米材料在涂料中的應(yīng)用，只有真正實(shí)現(xiàn)納米化的添加，才能展現(xiàn)納米現(xiàn)象和納米效應(yīng)，才能對(duì)傳統(tǒng)材料實(shí)現(xiàn)真正意義上改性。

(2)納米氧化鋁改性劑對(duì)涂層性能的提高主要表現(xiàn)在涂層密度的變化，即同等干膜厚度，面漆-ⅲ比面漆-ⅱ的涂層密度平均增加了30%，這顯示出面漆-ⅲ的涂層致密度的提高，導(dǎo)致了漆膜光澤度、附著性、堅(jiān)韌性、耐磨性、抗劃傷性、耐溶劑性等綜合性能得到全面提升。一般情況下，漆膜硬度與柔性呈反比關(guān)系，而本實(shí)驗(yàn)的涂層機(jī)械性能卻表現(xiàn)出非常規(guī)性，硬而不脆(6h/2t),杯突試驗(yàn)也達(dá)到8mm，耐mek擦拭超過(guò)300次而不露底…，這一系列的卓越性能，是納米現(xiàn)象和納米效應(yīng)的展現(xiàn)。添加納米粉體的涂料涂層，漆膜t彎性、光澤和硬度等性能與空白對(duì)照組沒(méi)有明顯差異；而添加納米改性劑的涂料涂層，與空白對(duì)照組和添加納米粉體組，則有顯著提高。這說(shuō)明，漆膜柔韌性提高，光澤增強(qiáng)，同時(shí)具有較好的硬度，是由于納米改性劑粒徑小、吸油量低等特點(diǎn)，因此能夠增強(qiáng)漆膜的表面光滑性、硬度。

(3)由于納米氧化鋁具有很寬泛的光學(xué)效應(yīng)，對(duì)紫外光有很好的吸收效果，因此經(jīng)其改性后的涂層表現(xiàn)出優(yōu)異的抗老化性(1000h的uvb輻照，變色1級(jí)、粉化0級(jí))，可以防止光照引起的褪色，并提高色彩的穩(wěn)定性。

(4)本實(shí)驗(yàn)表明，面漆-ⅰ與面漆-ⅱ的耐鹽霧腐蝕沒(méi)有明顯差異,這可能與納米團(tuán)聚粉體的分散程度相關(guān)；添加納米改性劑后的涂層(面漆-ⅲ)耐腐蝕性能增強(qiáng)，鹽霧試驗(yàn)則通過(guò)了2000h，耐蝕程度達(dá)到1級(jí)。一般而言，固化后的有機(jī)涂層是由高分子基材和大的顏料顆粒組成的,這樣就不可避免地產(chǎn)生微小的孔,也稱(chēng)為“結(jié)構(gòu)孔”。而空氣中的h2o和o2分解后產(chǎn)生的h+和oh-通過(guò)這些結(jié)構(gòu)孔能不斷地參與涂層的電化學(xué)腐蝕反應(yīng)，導(dǎo)致漆膜被腐蝕。如果在傳統(tǒng)涂料中加入分散狀態(tài)的納米材料，這些結(jié)構(gòu)孔(孔徑大于1nm)將會(huì)被填充，從而提高漆膜的致密度和耐腐蝕性能，實(shí)現(xiàn)腐蝕介質(zhì)的“零滲透”。同時(shí)利用納米材料大的表面積和表面能，可提高被保護(hù)金屬和涂層之間的不飽和鍵之間的結(jié)合強(qiáng)度，增強(qiáng)涂層與基體(金屬底材)以及涂層與涂層之間的結(jié)合力[4]。

3 結(jié)語(yǔ)

由于本實(shí)驗(yàn)輔助使用了納米粒子表面活性劑(即小分子型超分散劑等)，其結(jié)構(gòu)中的錨定基團(tuán)，通過(guò)離子鍵、共價(jià)鍵和氫鍵等形式與納米粒子形成多點(diǎn)吸附，就可以在納米粒子表面形成一層單分子或多分子的保護(hù)層，從而降低了粒子的表面張力。當(dāng)包覆了保護(hù)層的粒子做布朗運(yùn)動(dòng)相互接近時(shí)，保護(hù)膜互相壓縮、重疊，導(dǎo)致體系能力升高和自由能增大，在粒子間產(chǎn)生空間位阻勢(shì)壘，使其很難再發(fā)生團(tuán)聚。高分子保護(hù)膜增大了粒子之間最接近的距離，減小了范德華力的相互作用，同時(shí)也增大了空間位阻效應(yīng)，吸附層越厚，空間位阻就越大，分散就越好，分散體系就越穩(wěn)定[5]。

運(yùn)用納米技術(shù)改進(jìn)傳統(tǒng)卷材涂料的方法很多，本文著重探討了采用化學(xué)-機(jī)械制程法，添加納米改性劑改性傳統(tǒng)的卷材涂料，并測(cè)試涂料及涂膜各項(xiàng)性能，討論納米材料分散狀態(tài)對(duì)涂層性能的影響。研究實(shí)驗(yàn)表明:

1.現(xiàn)有的通用涂料機(jī)械設(shè)備，是無(wú)法重新實(shí)現(xiàn)納米粒子團(tuán)聚體的納米化過(guò)程，因此，也就無(wú)法展示納米現(xiàn)象和納米效應(yīng)；

2.利用專(zhuān)用機(jī)械設(shè)備(如德國(guó)派勒公司的phn納米珠磨機(jī)),配合使用小分子型超分散劑, 采用機(jī)械-化學(xué)制程法,可以實(shí)現(xiàn)納米團(tuán)聚體的二次納米化過(guò)程，制備穩(wěn)定態(tài)納米改性劑；

3.只有穩(wěn)定態(tài)的納米材料才能實(shí)現(xiàn)對(duì)傳統(tǒng)聚合物或涂料的改性，全面提升傳統(tǒng)材料的理化性能，從而在真正意義上體現(xiàn)納米科技效應(yīng)。

參考 文獻(xiàn)

[1] 張玉龍等. 納米改性劑.國(guó)防 工業(yè) 出版社.2004版.

[2] 張玉龍等. 有機(jī)涂料改性技術(shù).機(jī)械工業(yè)出版社.2007版.

[3] 童忠良主編. 納米化工產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù).化學(xué)工業(yè)出版社.2006版.

納米氧化鋁范文第3篇

關(guān)鍵詞：聚氨酯彈性體；超臨界納米氧化鋁；酮連氮法；力學(xué)性能

DoI：10.15938/j.jhust.2016.06.022

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ323.8

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1007-2683（2016）06-0117-06

0.引言

聚氨酯彈性體是一種由低聚物多元醇柔性鏈構(gòu)成軟段、二異氰酸酯及擴(kuò)鏈劑構(gòu)成硬段，軟段和硬段相互排列，形成重復(fù)結(jié)構(gòu)單元的嵌段聚合物，它具有硬度范圍寬、耐磨性能好、機(jī)械強(qiáng)度高、回彈性好等特點(diǎn).影響聚氨酯彈性體機(jī)械強(qiáng)度的主要因素是異氰酸酯基（-NCO）的含量，隨著R值（即-NCO/-OH摩爾比）的增加直到某一比例之前，力學(xué)性能始終與-NCO含量成正比，為了考慮實(shí)際生產(chǎn)的成本問(wèn)題，在降低R值的前提下，通過(guò)摻雜氧化鋁使彈性體達(dá)到較高的機(jī)械強(qiáng)度。

通常聚氨酯的合成方法主要有一步法，預(yù)聚體法和半預(yù)聚體法3種采用預(yù)聚體法和酮聯(lián)氮法可以有效的降低合成過(guò)程中體系粘度過(guò)大的問(wèn)題，使得納米氧化鋁（Nano-Al2O3）更容易分散在有機(jī)體中，同時(shí)，以乙醇為溶劑采用超臨界法改性無(wú)機(jī)納米氧化鋁粒子表面，以提高其在聚合物基體中的相容性或分散性，最終制得Nano-Al2O3/PU彈性體，通過(guò)FTIR、XRD和SEM測(cè)試方法分析Nano-Al2O3/PU彈性體微觀形貌，并且進(jìn)行了力學(xué)性能的測(cè)試和分析。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要原料

4，4’二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI），純MDI-100為煙臺(tái)萬(wàn)華聚氨酯有限公司產(chǎn)品；聚醚二醇（PPG-2000），羥值為56±5 mgKOH/g為上海齊泰海綿有限公司產(chǎn)品；二乙烯三胺（DETA）為江都市嘉利化工廠產(chǎn)品；環(huán)氧樹(shù)脂（E-51）為藍(lán)星化工新材料股份有限公司產(chǎn)品；納米氧化鋁（Nano-Al2O3）、正己烷、丙酮均為市售。

1.2 Al2O3/PU彈性體的制備

1）納米氧化鋁表面改性：將納米粒子與乙醇按一定比例加入到反應(yīng)釜中，在241℃、10MPa的超臨界條件下保持10min，取出粒子、烘干待用.

2）Al2O3/PU彈性體的制備：第l步，將聚醚多元醇加入三口燒瓶中，在120°C，0.08MPa的負(fù)壓下減壓脫水1.5h左右，冷卻到80°C，加入MDI，在80±5℃左右反應(yīng)2.5h，然后脫氣泡，冷卻密封，制得預(yù)聚體待用，第2步，將正己烷和無(wú)機(jī)納米氧化鋁加入到超聲設(shè)備中分散.同時(shí)也將DETA、丙酮按一定比例加入到燒瓶中，在常溫下超聲分散1h，將正己烷氧化鋁體系加入到預(yù)聚體中，待溶解均勻后，以每分鐘6～7滴的速度緩慢加入DETA、丙酮溶液.待完全加入后，進(jìn)行1h的擴(kuò)鏈反應(yīng).然后調(diào)節(jié)溫度至70°C蒸餾，等待餾出物明顯減少后，繼續(xù)升溫至100°C，同時(shí)用真空泵進(jìn)行減壓蒸餾，待反應(yīng)物不再產(chǎn)生氣泡，慢慢將剩余物降溫至70°C，加入無(wú)水乙醇，回流攪拌半小時(shí)，待溫度降至室溫后將膠液倒出、封裝制成A組分.第3步，用燒杯稱(chēng)取一定量的環(huán)氧樹(shù)脂E-51和等質(zhì)量的乙醇在常溫下快速攪拌至均勻分散的無(wú)色溶劑時(shí)，此時(shí)E-51已經(jīng)完全溶解，制成B組分，按固含量質(zhì)量比7：1的物料配比將A組分與B組分混合并攪拌均勻，室溫下在干燥器皿中真空脫泡2h，以除去混合時(shí)膠液中攪拌產(chǎn)生的氣泡.最后放入烘箱，梯度升溫至50°C固化3h，80°C固化5h成膜，即可制得Al2O3/PU彈性體.

1.3測(cè)試方法及條件

FT-IR：Bruker公司生產(chǎn)的EQUINOX-55型傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR），樣品采用KBr壓片、測(cè)試范圍400cm-1～4000cm-1用于觀察反應(yīng)前后峰位的變化來(lái)確定反應(yīng)的進(jìn)行程度。

SEM：荷蘭FEI公司生產(chǎn)的FEI Sirion200型掃描電子顯微鏡（sEM），觀察Al2O3在聚合物基體中分散情況與斷面形貌.樣品采用在液氮中脆斷，選取脆斷面為觀察面，將樣品粘在導(dǎo)電膠上，用北京鋼鐵研究總院制備的KY SBC-12型x子噴鍍儀，對(duì)樣品噴金處理后進(jìn)行測(cè)試.放大倍數(shù)為1000倍和5000倍。

2.結(jié)果與討論

2.1紅外光譜

圖1中1#、2#和3#曲線分別是固化劑環(huán)氧樹(shù)脂（E 51）、PU膠液和固化后PU膠膜的紅外譜圖.從l#可以看到圖譜中909，840和758cm-1這3個(gè)吸收帶是環(huán)氧基的振動(dòng)吸收峰，1242cm-1處是芳香醚鍵的反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)峰，1508cm-1處是對(duì)位取代苯環(huán)的吸收帶.從2#圖譜看到在1726cm-1處是C=O基團(tuán)的伸縮振動(dòng)峰，3289cm-1是氨基甲酸酯中-NH一的伸縮振動(dòng)和乙醇中-OH的伸縮振動(dòng)峰，另外在2280cm-1附近沒(méi)有發(fā)現(xiàn)-NCO基團(tuán)峰，這說(shuō)明體系中的-NCO基團(tuán)和-OH基團(tuán)完全反應(yīng)生成了氨酯基，1600cm-1為苯環(huán)中的C=C骨架的伸縮振動(dòng)峰，1225cm-1處為羧酸中C-O的伸縮振動(dòng)峰，1100cm-1處為脂肪醚鍵（-O-）的振動(dòng)吸收峰.在3#圖譜看到在1112cm-1附近是Al-O的伸縮振動(dòng)峰，506cm-1和480cm。處出現(xiàn)了Al-O的彎曲振動(dòng)峰，而且未發(fā)現(xiàn)環(huán)氧基吸收峰，說(shuō)明環(huán)氧樹(shù)脂中環(huán)氧基團(tuán)與胺基完全反應(yīng)，通過(guò)紅外光譜分析表明聚氨酯膠膜中無(wú)NCO和環(huán)氧基團(tuán)剩余，說(shuō)明MDI與聚醚二醇反應(yīng)完全，生成了目標(biāo)產(chǎn)物聚氨酯。

2.2 SEM分析

圖2為聚氨酯彈性體的SEM圖，其中a、b、c分別為SCE-Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，3%，4%的Al2O3/PU的SEM圖，d圖為2%未經(jīng)處理的Al2O3/PU的SEM圖，放大倍數(shù)均為1000倍，在圖2a中，深色區(qū)域?yàn)镻U基體，淺色區(qū)域是摻雜的Al2O3，其斷裂面平整光滑；Al2O3在基體中以納米級(jí)尺寸存在并分散均勻.圖2b中斷裂面出現(xiàn)了明顯的波紋和凸起，說(shuō)明此時(shí)粒子與基體相容性相對(duì)較差，有部分團(tuán)聚.圖2c中波紋、凸起更加明顯，這是由于SCE-Al2O3，加入量的增大導(dǎo)致粒子的團(tuán)聚，這會(huì)使基體受力時(shí)產(chǎn)生應(yīng)力集中點(diǎn)，出現(xiàn)應(yīng)力缺陷，性能下降.圖2d中未經(jīng)過(guò)處理的Al2O3在質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%就出現(xiàn)很明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，這是由于未經(jīng)過(guò)超臨界處理的粒子在基體中分散性不好，改性效果較差.圖2e為質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的SCE-Al2O3/PU拉伸斷面放大5000倍的SEM圖.圖中可以看，Al2O3粒子大部分包覆在基體中，有微小部分堆積，也有部分Al2O3在表面.PU斷裂面平滑，基本觀察不到Al2O3和PU的相界面，與基體結(jié)合面模糊，這是因?yàn)锳l2O3與PU基體有較好的相容性，能有效的連結(jié)，斷裂時(shí)應(yīng)力分散均勻，并且斷面出現(xiàn)銀紋，出現(xiàn)韌性斷裂，改性效果良好，基體受力平均傳遞在Al2O3/PU上，圖2f為質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的未經(jīng)超臨界處理的Al2O3/PU拉伸斷面放大5000倍的SEM圖.可以看出未處理的Al2O3，為2%時(shí)分散不均勻，大部分能與基體較好的混合，但團(tuán)聚明顯增加，斷面中的Al2O3，含量明顯變大，造成應(yīng)力集中點(diǎn)，會(huì)導(dǎo)致材料的拉伸強(qiáng)度急∠陸怠

2.3 XRD分析

圖3a、b、c分別為未處理的氧化鋁、超臨界處理5min和10min氧化鋁的XRD譜圖，從圖中可以看出氧化鋁在26.6°和28.3°有很強(qiáng)的衍射峰，但隨著超臨界處理時(shí)問(wèn)的不同，衍射峰出現(xiàn)了不同程度的削弱.比較a、b兩條曲線發(fā)現(xiàn)b曲線衍射峰強(qiáng)度明顯小于a曲線.這是由于超臨界處理氧化鋁粒子的時(shí)候，是氧化鋁處于液體和氣體之間的超臨界狀態(tài)，這時(shí)晶核的成核速度大于晶核的成長(zhǎng)速度，這就使得處理前后的Nano-Al2O3的結(jié)晶狀態(tài)發(fā)生了變化，b、c兩條曲線衍射峰的不同主要是由于不同處理時(shí)間，乙醇與納米級(jí)別粒子混合的均勻程度不同，氧化鋁表面帶有更多的羥基，就更容易和有機(jī)基體相容，從而提高Al2O3，和聚氨酯兩相問(wèn)的相互作用。

圖4分別為未經(jīng)過(guò)超臨界處理的質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%，2%的Al2O3/PU彈性體XRD曲線.可以看出在未處理的Al2O3在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時(shí)，能夠良好的分散在基體當(dāng)中不發(fā)生結(jié)晶現(xiàn)象，然而當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)上升到2%時(shí)，在28.3°時(shí)出現(xiàn)了Al2O3的結(jié)晶峰，這說(shuō)明在2%時(shí)粒子已經(jīng)開(kāi)始發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，此結(jié)果與前文中SEM圖像的結(jié)果相符。

圖5分別為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1～4%的Al2O3/PU彈性體XRD曲線，Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%至3%時(shí)，2θ在24～30°范圍內(nèi)都沒(méi)有出現(xiàn)結(jié)晶峰，表明Al2O3此時(shí)與聚氨酯基體問(wèn)形成了較強(qiáng)的嵌合作用，沒(méi)有形成明顯的晶格結(jié)構(gòu)，當(dāng)Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%時(shí)，在28.3°出現(xiàn)結(jié)晶峰.其原因主要是Al2O3含量過(guò)大，相互問(wèn)的作用增強(qiáng)，Al2O3團(tuán)聚，使其在基體中的分散性下降，Al2O3結(jié)晶結(jié)構(gòu)又顯現(xiàn)出來(lái).這也驗(yàn)證了之前SEM圖譜中無(wú)機(jī)粒子含量大時(shí)的團(tuán)聚現(xiàn)象。

2.4拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率

表1為Al2O3/PU的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率測(cè)試結(jié)果，從表中可以看出，當(dāng)Al2O3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)同為1%時(shí)，未經(jīng)處理的和SCE-Al2O3粒子，對(duì)基體性能的改善差別不大，但當(dāng)同為2%摻雜量時(shí)SCE-Al2O3，粒子對(duì)基體性能的提高要遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于未經(jīng)過(guò)處理的粒子，這是因?yàn)镾CE-Al2O3粒子表面大多帶有羥基，更容易與基體結(jié)合一定程度上阻斷了粒子之間的結(jié)晶，使得能夠更好的改善基體性能。

同時(shí)SCE-Al2O3在含量較低時(shí)，Al2O3/PU復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度隨著其質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加呈上升趨勢(shì).SCE-Al2O3粒子的摻雜量為2%時(shí)，Al2O3/PU彈性體的拉伸強(qiáng)度最大.相對(duì)于純PU，當(dāng)摻雜量為1～3%時(shí)，Al2O3/PU拉伸強(qiáng)度分別提高了20.19%，25.36%，22.46%.當(dāng)添加的Al2O3超過(guò)最大限度時(shí)，Al2O3/PU的拉伸強(qiáng)度開(kāi)始下降.當(dāng)摻加量為4%，Al2O3/PU的拉伸強(qiáng)度只提高了12.28%.這是由于Al2O3摻加量較小時(shí)，納米級(jí)的Al2O3粒子能夠很好的和聚氨酯基體交聯(lián)，有很強(qiáng)的界面作用，形成很強(qiáng)的交聯(lián)作用，Al2O3作為交聯(lián)點(diǎn)承受大部分的應(yīng)力，吸收了大部分的能量，這就使體系的拉伸強(qiáng)度增強(qiáng).隨著Al2O3不斷的加入交聯(lián)點(diǎn)越來(lái)越多，拉伸強(qiáng)度也越來(lái)越大.但是隨著Al2O3粒子加入到一定的程度，一些不能良好嵌入到基體中的粒子就會(huì)發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，團(tuán)聚的粒子團(tuán)可達(dá)到微米級(jí)別，就會(huì)形成應(yīng)力缺陷，致使拉伸強(qiáng)度下降。

對(duì)于斷裂伸長(zhǎng)率，從表中可以看出，Al2O3，剛開(kāi)始添加時(shí)，隨著Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，Al2O3/PU膠膜的斷裂伸長(zhǎng)率增加，SCE-Al2O3在PU的摻雜量為3%時(shí)，Al2O3/PU彈性體的斷裂伸長(zhǎng)率最大.相對(duì)于純PU，1～4%Al2O3/PU的斷裂伸長(zhǎng)率分別提高了19.90%，26.37%，24.38%，13.43%.而未經(jīng)超臨界處理的粒子在斷裂伸長(zhǎng)率上1%和2%分別只提高了18.91%和8.96%。

主要是由于聚氨酯的軟段達(dá)到一定長(zhǎng)度會(huì)發(fā)生結(jié)晶，結(jié)晶的鏈段自由旋轉(zhuǎn)受到限制，柔性下降，相分離程度下降，這對(duì)斷裂伸長(zhǎng)程度有很大的不利影響.通過(guò)加入Al2O3粒子，Al2O3與基體的嵌合，破壞了軟段的結(jié)晶，SCE-Al2O3粒子有很大的比表面積，能與PU良好的交聯(lián)，形成大的氫鍵作用，增加硬段的比例，是微相分離的程度增大.使得彈性體的定伸模量增強(qiáng)，而未處理的粒子由于自身團(tuán)聚效應(yīng)大，不具有超臨界粒子那樣大的比表面積，故對(duì)伸長(zhǎng)率的提高不明顯。

對(duì)于SCE-Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)最大摻雜量時(shí)，膠膜斷裂伸長(zhǎng)率開(kāi)始下降，這是因?yàn)檫^(guò)多的Al2O3自身大量團(tuán)聚，破壞了膠膜的連續(xù)性，使膠膜出現(xiàn)過(guò)多的缺陷，在外力的作用下造成膠膜破壞性的宏觀開(kāi)裂，也會(huì)造成斷裂伸長(zhǎng)率的下降。

3.結(jié)論

本文利用超臨界法改性Al2O3，以MDI、聚醚二醇、二乙烯三胺為原料，環(huán)氧樹(shù)脂為固化劑，通過(guò)原位聚合制得Al2O3/PU彈性體.并對(duì)nano-Al2O3及其摻雜的PU膠膜進(jìn)行各項(xiàng)性能測(cè)試，所得結(jié)論如下：

納米氧化鋁范文第4篇

關(guān)鍵詞：粉煤灰 超細(xì) 氫氧化鋁

中圖分類(lèi)號(hào)：TF821 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2012）11（b）-0068-01

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 粉煤灰中氧化鋁的活化

選用碳酸鈉為活化劑，利用高溫分解產(chǎn)生的Na2O作為改性劑，Na2CO3的用量依據(jù)粉煤灰的化學(xué)組成以及方程中化學(xué)計(jì)量比確定。調(diào)整好粉煤灰和碳酸鈉質(zhì)量比后，通過(guò)其混合料在一定溫度和一定時(shí)間下焙燒，使其中的惰性的Al2O3充分活化，并最大限度的提取。

1.2.2 氧化鋁的溶出過(guò)程

將焙燒后的粉煤灰放入回流反應(yīng)器中，加入蒸餾水加熱一定時(shí)間后加入鹽酸，通過(guò)控制Hcl的用量來(lái)充分提取Al，除去Si雜質(zhì)。

1.2.3 氯化鋁溶液提純

氯化鋁溶液提純的具體制備過(guò)程如下：先將硅鋁分離后的氯化鋁溶液的pH值調(diào)至5～6，將生成的沉淀過(guò)濾、洗滌；然后以氫氧化鈉溶液溶解該沉淀，至液相的pH>9，再次過(guò)濾、洗滌，得到純化的偏鋁酸鈉溶液；向溶液中加鹽酸生成氯化鋁溶液。

1.2.4 氫氧化鋁的溶出

向提純后氯化鋁溶液加入無(wú)水乙醇形成共同溶液，再加入NaOH溶液制取Al（OH）3。通過(guò)控制NaOH溶液的用量與濃度，精確控制溶出液的pH值來(lái)控制Al（OH）3在溶出液中的過(guò)飽和度，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)晶體成核和長(zhǎng)大速度的有效控制。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

2.1 焙燒溫度和時(shí)間的影響

通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，調(diào)好粉煤灰和碳酸鈉質(zhì)量比后，其混合料的焙燒溫度和時(shí)間對(duì)粉煤灰中氧化鋁的活化影響最為明顯。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，焙燒料在800 ℃～1000 ℃ 焙燒和制Al（OH）3工序相同情況下，Al（OH）3提取率相差不大。所以在實(shí)際生產(chǎn)中，在調(diào)整好粉煤灰和碳酸鈉質(zhì)量比后，保證粉煤灰中氧化鋁的活化情況下，應(yīng)盡量降低焙燒溫度和時(shí)間，減少能耗，降低成本。

2.2 氯化鋁溶液提純

鹽酸酸浸后所得的溶液為氯化鋁溶液，除含鋁離子外，還含有少量其他雜質(zhì)離子，如含有少量的Fe3+、Mg2+、Ca2+、SiO2-等雜質(zhì)，由實(shí)驗(yàn)得出，當(dāng)pH值在5左右時(shí)，鋁離子以氫氧化物沉淀形式存在，沉淀同時(shí)吸附一些含Si雜質(zhì)，而鎂離子和鈣離子還未開(kāi)始沉淀，與鈉離子、氯離子等可溶性離子一起存在于溶液中。由于鋁離子具有酸堿兩性，當(dāng)繼續(xù)向得到的氫氧化物沉淀中加入氫氧化鈉至pH>9時(shí)，鋁離子即以偏鋁酸根形式溶出，由此可將鋁離子與鎂離子、鈣離子等雜質(zhì)離子分開(kāi)，得到純化的偏鋁酸鈉溶液，再加鹽酸。

鐵離子的去除是利用氫氧化鋁的兩性的化學(xué)性質(zhì)，通過(guò)控制pH值可將Fe（OH）3去除。將氯化鋁溶液用氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至3.0～3.4之間，在此pH范圍內(nèi)，鐵以氫氧化物沉淀形式存在。

3 結(jié)論

（1）將粉煤灰與Na2CO3以質(zhì)量比0.7639∶1的比例均勻混合，在800 ℃～1000 ℃下焙燒，用HCl調(diào)節(jié)溶出液的pH值，對(duì)溶出液進(jìn)行提純，將其中的雜質(zhì)硅、鐵、鎂和鈣除去。用濃度為1.0 mol/L的NaOH控制溶出液的pH值為5.0～5.4，使Al（OH）3充分析出。將Al（OH）沉淀用蒸餾水充分洗滌過(guò)濾后，于110 ℃充分干燥，可獲得的Al（OH）3粉體。

（2）采用此方法從粉煤灰中提取Al（OH）3粉體具有工藝條件易于控制、成本低、污染少、便于生產(chǎn)、粒度可控等特點(diǎn)，是一種較理想的從粉煤灰中提取Al（OH）3粉體的有效方法。

參考文獻(xiàn)

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[2] 季惠明，吳萍，張周，等.利用粉煤灰制備高純氧化鋁納米粉體的研究[J].地學(xué)緣，2005，12（1）：220-224.

[3] 張曉云，馬鴻文，王軍玲.利用高鋁粉煤灰制備氧化鋁的實(shí)驗(yàn)研究[J].中國(guó)非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊，2005（4）：27-30.

納米氧化鋁范文第5篇

【關(guān)鍵詞】拜耳 銨明礬 碳酸銨鋁石 有機(jī)鋁水解 氧化鋁 亞微米

【前言】亞微細(xì)高純氧化鋁因其粒度細(xì)、純度高、易燒結(jié)成堅(jiān)硬高檔物體，廣泛用于電子工業(yè)陶瓷基片、高壓鈉燈管、特殊陶瓷、磨料、刀具等器材上，價(jià)格昂貴。亞微細(xì)高純氧化鋁國(guó)內(nèi)外均有報(bào)道，其制造方法有銨明礬熱解法、碳酸銨鋁石熱解法、有機(jī)鋁水解熱解法，放電火花法和拜耳法等。我所對(duì)易工業(yè)化的前三種方法進(jìn)行幾十年的試驗(yàn)和投產(chǎn)，其中銨明礬和碳酸銨鋁石熱解法因環(huán)境污染或成本問(wèn)題被迫停產(chǎn)。上世紀(jì)80年代末開(kāi)始采用有機(jī)鋁，實(shí)用乙醇鋁、異丙醇鋁為原料進(jìn)行水解熱解試驗(yàn)，中試和試生產(chǎn)試驗(yàn)單采用異丙醇鋁為原料，上級(jí)下達(dá)的該三個(gè)試驗(yàn)課題均通過(guò)鑒定，均肯定研究成果的工藝技術(shù)先進(jìn)，屬高新技術(shù)，具有國(guó)際水平，自2000年建廠以來(lái)持續(xù)生產(chǎn)至今，現(xiàn)正在浙江臺(tái)州地區(qū)興建一座占地面積三十畝地的生產(chǎn)基地，準(zhǔn)備擴(kuò)大生產(chǎn)。

【試驗(yàn)部分】：

1、試驗(yàn)原料由本所合成的高純異丙醇鋁或乙醇鋁為主要原料，水解溶液用去離子水與化學(xué)純的異丙醇或乙醇為原料。

2、分析測(cè)試儀器用日本島津公司的ICPE-9000全譜直讀型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀、美國(guó)康塔公司的NOVAl000e型比表面積和孔徑分析儀，2HF-02型質(zhì)譜化WFX-ID型原子吸收分光光度計(jì)SP-2305型氣相色譜儀JEM-200CX型透射電子顯微鏡和XDT-10型電子顯微鏡RAX-10型x射線衍射儀LCT-2型差熱分析儀。

3、簡(jiǎn)單工藝流程如下（圖1）：

4、水解焙燒反應(yīng)式（如下）：

【結(jié)果與討論】多次循環(huán)水解與焙燒的結(jié)果統(tǒng)計(jì)，得出Al2O3的平均產(chǎn)率97.5%，回收無(wú)水異丙醇含水量0.25%左右，宜作高純異丙醇鋁的合成原料，回收含水的異丙醇含水量均為11.7%左右，符合作下次水解的循環(huán)液，異丙醇回收率80.1%。

氧化鋁中雜質(zhì)測(cè)定：水解所采用異丙醇鋁的純度對(duì)焙燒后α-Al2O3純度影響列于表1。

表1說(shuō)明，經(jīng)多次蒸餾比一次蒸餾制取的醇鋁做為水解原料所獲α-Al2O3純度較高。

表2說(shuō)明，水解每次回收液作下一次水解用液，初次水解經(jīng)過(guò)5次循環(huán)水解后再進(jìn)行第6次循環(huán)水水解，所得α-Al2O3的純度與初次水解結(jié)果差不多，Al2O3對(duì)于Si、Na、Mg、Cu、Fe五種雜質(zhì)必須嚴(yán)格控制，近年來(lái)采用檢出限低、準(zhǔn)確度高的ICP-AES電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀控制分析以上五種雜質(zhì)，產(chǎn)品合格：例舉為下：2012，2，24測(cè)γ-Al2O3

Si Fe Na Mg Cu

27 17 4 4 7

2012.2.27測(cè)α-Al2O3

40 20 10 6 5

氧化鋁物理性能測(cè)定：圖2為水解反應(yīng)的熱分折曲線，由圖可見(jiàn)，100℃時(shí)出現(xiàn)的吸熱效應(yīng)為吸附水脫除造成，457℃前后出現(xiàn)的吸熱效應(yīng)區(qū)為水合氧化鋁中結(jié)構(gòu)水逐步排除而后轉(zhuǎn)變成無(wú)定形Al2O3，1251℃呈現(xiàn)的熱效應(yīng)與相變?yōu)棣?Al2O3有關(guān)，由熱重曲線可知，500℃已失去大部分結(jié)構(gòu)水，升溫至1300℃總失重為15.2%，由此計(jì)算推斷及脫水吸熱效應(yīng)區(qū)來(lái)判斷，水解產(chǎn)物的水合氧化鋁化學(xué)式為AIO（OH）和Al2O3?H2O，升溫焙燒過(guò)程中的相變?yōu)椋海ㄈ缦拢?/p>

Al2O3晶型測(cè)試說(shuō)明：提高焙燒溫度和延長(zhǎng)焙燒時(shí)間有利于制備高含量Al2O3。表3列出不同條件下制得氧化鋁的粒徑。

對(duì)γ-Al2O3和α-Al2O3抽樣測(cè)試其物理性能，結(jié)果如下：

γ-Al2O3真比重3.334g/cm3、比表面積214m2/g、孔體積1.188cc/g，孔直徑6.3nm；α-Al2O3真比重3.854g/cm3、比表面積9.246m2/g、散裝密度O.9g/cm3，粒徑分布0.1-0.5μm和0.030.09μm，α晶型，以上性能對(duì)加工二次制品較好。尤其在做氮化鋁廠家反映其燒結(jié)溫度大幅度降低。

圖3為不同條件所得氧化鋁電鏡照片，參見(jiàn)表3。

從照片看出，α-Al2O3產(chǎn)品粒子外表形狀為球形或土豆形，γ-Al2O3粒子外貌為針狀柱形，其粒徑接近納米范圍。

表4列出國(guó)外報(bào)道的各法與本法α-Al2O3物理性能。