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一,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?

1.學(xué)會用BET法測定活性碳的比表面的方法.

2.了解BET多分子層吸附理論的基本假設(shè)和BET法測定固體比表面積的基本原理

3.掌握BET法固體比表面的測定方法及掌握比表面測定儀的工作原理和相關(guān)測定軟件的操作.

二,實(shí)驗(yàn)原理

氣相色譜法是建立在BET多分子層吸附理論基礎(chǔ)上的一種測定多孔物質(zhì)比表面的方式,常用BET公式為:

)-1+P(C-1)/P0VmC

上式表述恒溫條件下,吸附量與吸附質(zhì)相對壓力之間的關(guān)系.

式中V是平衡壓力為P時(shí)的吸附量,P0為實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)的氣體飽和蒸汽壓,Vm是第一層蓋滿時(shí)的吸附量,C為常數(shù).因此式包含Vm和C兩個常數(shù),也稱BET二常數(shù)方程.它將欲求量Vm與可測量的參數(shù)C,P聯(lián)系起來.

上式是一個一般的直線方程,如果服從這一方程,

則以P/[V(P0-P)]對P/P0作圖應(yīng)得一條直線,而由直線得斜率(C-1)/VmC和直線在縱軸上得截?fù)?jù)1/VmC就可求得Vm.

則待測樣品得比表面積為:

S=VmNAσA/(22400m)

其中NA為阿伏加德羅常數(shù);m為樣品質(zhì)量(單位:g);σm為每一個被吸附分子在吸附劑表面上所占有得面積,σm的值可以從在液態(tài)是的密堆積(每1分子有12個緊鄰分子)計(jì)算得到.計(jì)算時(shí)假定在表面上被吸附的分子以六方密堆積的方式排列,對整個吸附層空間來說,其重復(fù)單位為正六面體,據(jù)此計(jì)算出常用的吸附質(zhì)N2的σm=0.162nm2.

現(xiàn)在在液氮溫度下測定氮?dú)獾奈搅康姆椒ㄊ亲钇毡榈姆椒?國際公認(rèn)的σm的值是0.162nm2.

本實(shí)驗(yàn)通過計(jì)算機(jī)控制色譜法測出待測樣品所具有的表面積.

三,實(shí)驗(yàn)試劑和儀器

比表面測定儀,液氮,高純氮,氫氣.皂膜流量計(jì),保溫杯.

四:實(shí)驗(yàn)步驟

(一)準(zhǔn)備工作

1,按逆時(shí)針方向?qū)⒈缺砻鏈y定儀面板上氮?dú)夥€(wěn)壓閥和氫氣穩(wěn)壓閥旋至放松位置(此時(shí)氣路處于關(guān)閉狀態(tài)).

2,將氮?dú)怃撈可系臏p壓閥按逆時(shí)針方向旋至放松位置(此時(shí)處于關(guān)閉狀態(tài)),打開鋼瓶主閥,然后按順時(shí)針方向緩慢打開減壓閥至減壓表壓力為0.2MPa,同法打開氫氣鋼瓶(注意鋼瓶表頭的正面不許站人,以免萬一表盤沖出傷人).

3,按順時(shí)針方向緩慢打開比表面儀面板上氮?dú)夥€(wěn)壓閥和氫氣穩(wěn)壓閥至氣體壓力為0.1MPa.

4,將皂膜流量計(jì)與儀器面板上放空1口連接,將氮?dú)庾枇﹂y下方的1號拉桿拉出,測量氮?dú)獾牧魉?用氮?dú)庾枇﹂y調(diào)節(jié)氮?dú)獾牧魉贋?ml/min,然后將1號拉桿推入.

5,將皂膜流量計(jì)與儀器面板上放空2口連接,將氫氣阻力閥下方的2號拉桿拉出,測量氫氣的流速,用氫氣阻力閥調(diào)節(jié)氫氣的流速為36ml/min,然后將2號拉桿推入.

6,打開比表面測定儀主機(jī)面板上的電源開關(guān),調(diào)節(jié)電流調(diào)節(jié)旋鈕至橋路電流為120mA,啟電腦,雙擊桌面上Pioneer圖標(biāo)啟動軟件.觀察基線.

(二)測量工作

1,將液氮從液氮鋼瓶中到入保溫杯中(液面距杯口約2cm,并嚴(yán)格注意安全),待樣品管冷卻后,用裝有液氮的保溫杯套上樣品管,并將保溫杯固定好.觀察基線走勢,當(dāng)出現(xiàn)吸附峰,然后記錄曲線返回基線后,擊調(diào)零按鈕和測量按鈕,然后將保溫杯從樣品管上取下,觀察脫附曲線.當(dāng)桌面彈出報(bào)告時(shí),選擇與之比較的標(biāo)準(zhǔn)參數(shù),然后記錄(打印)結(jié)果(若不能自動彈出報(bào)告,則擊手切按鈕,在然后在譜圖上選取積分區(qū)間,得到報(bào)告結(jié)果).重復(fù)該步驟平行測量三次,取平均值為樣品的比表面積.您正瀏覽的文章由第一＇整理，版權(quán)歸原作者、原出處所有。

2.實(shí)驗(yàn)完成后,按順序(1)關(guān)閉測量軟件,(2)電腦,(3)將比表面儀面板上電流調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)至電流為80mA后,關(guān)閉電源開關(guān),(4)關(guān)閉氫氣鋼瓶和氮?dú)怃撈可系闹鏖y門(注意勿將各減壓閥和穩(wěn)壓閥關(guān)閉).(5)將插線板電源關(guān)閉.

操作注意事項(xiàng)

1.比表面測定儀主機(jī)板上的粗調(diào),細(xì)調(diào)和調(diào)池旋鈕已固定,不要再動;

2.打開鋼瓶時(shí),表頭正面不要站人,以免氣體將表盤沖出傷人;

3.使用液氮時(shí)要十分小心,不可劇烈震蕩保溫杯,也不要將保溫杯蓋子蓋緊;

4.將保溫杯放入樣品管或者取下時(shí)動作要緩慢,以免溫度變化太快使樣品管炸裂;

5.關(guān)閉鋼瓶主閥時(shí),不可將各減壓閥關(guān)閉;

五:數(shù)據(jù)記錄及處理:

樣品序號

重量(mg)

表面積(m2/g)

峰面積(m2/g)

標(biāo)準(zhǔn)樣品

70

200

1660630

樣品1

70

199.241

1626622

樣品2

70

198.646

1621763

樣品均值

70

198.944

1624192.5

樣品表面積的平均值為(199.241+198.646)/2=198.944m2/g

相對誤差為:(198.944-200.00)/200.00=-0.0078)

六,誤差分析

(1)調(diào)零時(shí)出現(xiàn)問題,出峰時(shí),基線沒有從零開始,然后處理不當(dāng);

(2)取出裝有液氮的保溫杯時(shí),基線還未開始掃描.

(3)脫附時(shí)溫度較低,出現(xiàn)拖尾.通常認(rèn)為滯后現(xiàn)象是由多孔結(jié)構(gòu)造成,而且大多數(shù)情況下脫附的熱力學(xué)平衡更完全.

七,注意事項(xiàng)

1,打開鋼瓶時(shí)鋼瓶表頭的正面不許站人,以免表盤沖出傷人;

2,液氮時(shí)要十分小心,切不可劇烈震蕩保溫杯也不可將保溫杯蓋子蓋緊;

2,注意開關(guān)閥門,旋紐的轉(zhuǎn)動方向;

3,鋼瓶主閥時(shí),注意勿將各減壓閥和穩(wěn)壓閥關(guān)閉;

4,測量時(shí)注意計(jì)算機(jī)操作:在吸附時(shí)不點(diǎn)測量按紐,當(dāng)吸附完畢拿下液氮準(zhǔn)備脫附時(shí)再點(diǎn)調(diào)零,測量,進(jìn)入測量吸附量的階段;

5,嚴(yán)格按照順序關(guān)閉儀器.

6,BET公式只適用于比壓約在所不惜.0.05-0.35之間,這是因?yàn)樵谕茖?dǎo)公式時(shí),假定是多層的物理吸附,當(dāng)比壓小于0.05時(shí),壓力太小,建立不起多層物理吸附,甚至連單分子層吸附也未形成,表面的不均勻性就顯得突出;在比壓大于0.35時(shí),由于毛細(xì)凝聚變得顯著起來,因而破壞了多層物理吸附平衡.